K101 分析化学 W7202沉淀法及其应用 KJ01 分析法.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * — * — 分 析 化 学 重量分析法---沉淀法 分析化学 分析化学 日照职业技术学院 — * — 重量分析法 学习目标2. 了解沉淀法的含义 掌握沉淀分析法的基本原理 掌握沉淀形成过程 能够利用沉淀分析法进行试验分析计算 — * — 沉淀分析法的基本原理 2 沉淀分析法的应用 4 重量分析法 1 1 沉淀法 沉淀法的含义 沉淀形成过程 3 — * — 重量分析法—沉淀法 沉淀法的含义 …… 沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中分离出来，然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。 — * — 重量分析法—沉淀法 …… 1.沉淀形式和称量形式 2.对沉淀形式的要求 3.对称量形式的要求 4.沉淀法的操作步骤?? 基本原理 沉淀形式：在沉淀法，向试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，这样获得的沉淀称为沉淀形式。沉淀形式和称量形式的化学组成可以相同，也可以不同。 称量形式：??沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或灼烧后，供最后称量的物质，称为称量形式。 沉淀形式和称量形式的化学组成可以相同，也可以不同。 例如，用沉淀法测定SO42-，加BaCl2为沉淀剂，沉淀形式和称量形式都是BaSO4，两者相同；而在Ca2+的沉淀法测定中，用草酸铵为沉淀剂，沉淀形式是CaC2O4·H2O，经灼烧后所得的称量形式是CaO，两者之间前后发生了化学变化，组成改变了，所以称量形式和沉淀形式不同。 — * — 重量分析法—沉淀法 …… 1.沉淀形式和称量形式 2.对沉淀形式的要求 3.对称量形式的要求 4.沉淀法的操作步骤?? 基本原理 （1）沉淀的溶解度必须很小。由沉淀溶解造成的损失量，应不超过分析天平的称量误差范围（即沉淀的溶解损失≤0.2mg）。保证待测组分沉淀完全。 （2）沉淀必须纯净，尽量避免其它杂质的沾污。制成称量形式时，所含杂质的量不得超出称量误差所允许的范围。 如果沉淀形式不纯净，含有杂质，就会使测定结果偏高。 如测定Ca2+时，不用H2SO4 为沉淀剂，而选用(NH4)2C2O4 Ksp (CaSO4)=2.45×10-5 Ksp(CaC2O4)=1.78×10-9 — * — 重量分析法—沉淀法 …… 1.沉淀形式和称量形式 2.对沉淀形式的要求 3.对称量形式的要求 4.沉淀法的操作步骤?? 基本原理 （3）沉淀应易于过滤和洗涤，便于操作。为此要尽可能获得粗大的晶形沉淀。 （4）沉淀应易于转化为称量形式。 如MgNH4PO4?6H2O,过滤容易且吸附杂质较少，沉淀较纯净，洗涤较容易 — * — 重量分析法—沉淀法 …… 1.沉淀形式和称量形式 2.对沉淀形式的要求 3.对称量形式的要求 4.沉淀法的操作步骤?? 基本原理 （1）具有确定的化学组成； （2）化学稳定性高； （3）称量形式的分子量要大，而被测组分在称量形式中占的百分比要小。可减小称量的相对误差，提高分析结果的准确度。 沉淀的称量形式不应受空气中的CO2、O2的影响而发生变化，本身也不应分解或变质。 称量形式必须符合一定的化学式，才能根据化学式进行结果的计算。 例如，用沉淀法测定Al3＋，可以用氨水沉淀为Al（OH）3后，灼烧成Al2O3称量；也可以用8-羟基喹啉沉淀为8-羟基喹啉铝?(C9H6NO)3Al，烘干后称量。按这两种称量形式计算，0.1000g铝可获得0.1888g Al2O3或1.704g (C9H6NO)3Al。分析天平的称量误差一般为±0.2mg。对于称量上述两种称量形式，相对误差分别为±0.1%和±0.01%。 — * — 重量分析法—沉淀法 …… 1.沉淀形式和称量形式 2.对沉淀形式的要求 3.对称量形式的要求 4.沉淀法的操作步骤?? 基本原理 称 样 溶解 配制稀溶液 被测组份 沉淀析出 过滤 洗涤 烘干灼烧 加 入 沉淀剂 称量形式 被测组分的含量 SO42- + BaCl2 BaSO4 过滤、洗涤 800°C灼烧 BaSO4 Al3+ +3NH3?H2O Al(OH)3 过滤、洗涤 800°C灼烧 Al2O3 例：SO42-, Al3+ 的测定 — * — 重量分析法—沉淀法 …… 1.沉淀形式和称量形式 2.对沉淀形式的要求 3.对称量形式的要求 4.沉淀法的操作步骤?? 基本原理 沉淀形式：在沉淀法，向试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，这样获得的沉淀称为沉淀形式。沉淀形式和称量形式的化学组成