K206 食品理化分析技术 W3105减压干燥法（蜂蜜中水分的测定） KJ02实验基本操作及水分的测定.ppt

李锦才 2014年6月 实验基本操作 滴定 第一部分 第二部分 水分的测定 水分测定的意义、方法 减压干燥法—原理 在40~53kPa压力、60±5℃下采用加热烘干法除去样品中的水分，通过干燥前后的质量差计算“水分”含量。 减压干燥法—仪器设备 铝盒 天平 干燥器 真空干燥箱 真空表 减压干燥法—步骤 蒸发皿恒重 样品处理 称取样品 将铝盒置于真空干燥箱中真空烘干至恒重m0。 样品混合均匀。 称取2~10g试样于铝盒中m1，放置于真空干燥箱内。 烘干 冷却 称量 计算 已恒重 未恒重 取出，置于干燥器中冷却0.5h。 开启真空泵抽气至40~53 kPa。 关闭抽气阀，60± 5℃加热4h。 称量铝盒和烘后试样m2 。 放气 抽气 打开放气阀，恢复至常压。 减压干燥法—步骤 40~53kPa压力如何调节？ 计算方法及有效位数要求同第一法（直接干燥法）。 精密度要求：两次独立测定结果绝对差值不得超过算术平均值的10%。 减压干燥法—步骤 计算 减压干燥法注事事项！ 减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间，一般每次烘干时间为2小时，但有的样品需5小时；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过2mg的减量值为恒重标准。 解除真空的过程应该缓慢进行，防止大量气流“冲入”干燥箱“吹走”样品。 烘干过程中，应该每隔0.5h“放气”一次，若发现玻璃门上有大量水滴，应擦干后再重新真空干燥。 * *