（优质课件）三重四级杆质谱仪原理整合完整版.ppt

空间串联的多级质谱：通过QQQ质量分析器完成 ? 空间串联的多级质谱分析通过连续的质量分析器 实现，例如QQQ。 * 空间串联多级质谱：QQQ ? 必须通过连续放置多个分析器来实 现空间串联的多级质谱分析。 ? 对于QQQ，每个分析器有以下单独的作用： – 第一个四极杆(Q1)根据设定的质荷比范围扫描和选择所需的离 子。 – 第二个四极杆(Q2) ，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。在所选择离子的飞行途中，引入碰撞气体，例如氮气等。 – 第三个四极杆(Q3)用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。 * 空间串联多级质谱：QQQ ? QQQ质谱仪对于液相色谱－质谱/质谱应用来说是权威的分析工具，特别是需要精确定量时。 ? 可以通过三重四极杆质谱仪可以进行如下几类试验： – 子离子扫描 – 母离子扫描 – 中性丢失扫描 – 单个反应监测 – 多重反应监测 * QQQ多级质谱：子离子扫描 ? Q1选择了某一特定质量的母离子，Q2碰撞池产生碎片离子，然后在Q3中分析。此过程产生典型的质谱质谱碎片谱图。 第一个四极杆在选择性离子监测模式，第二个在全扫描监测模式 * QQQ多级质谱：母离子扫描 ? 在母离子扫描中，Q1测定母离子，Q3测定某个特定的碎片离子，因此可在非常复杂的混合物中监测某种特定的分子。 ? 在下面的例子中，睾丸激素在母碎片（m/z 367）中碎片m/z 97得到选择性监测，具有极高的灵敏度和精确的定量分析。 * QQQ多级质谱：中性丢失扫描 在QQQ中进行中性丢失扫描，Q1和Q3分析器的结合使灵敏度 和选择性得到最大化。Q1/Q3中性丢失扫描可监测母离子特定的中性丢失，例如缩氨酸磷酸盐中一个磷酸根的丢失。在这个例子中，Q1和Q3的扫描得到母离子的谱图，这张谱图是母离子为了磷酸化，丢失了碎片98而得到的 * QQQ多级质谱：单个反应监测(SRM) 选择某一质量的母离子，Q2碰撞单元产生碎片离子。Q3只分析一个碎片离子。此过程产生一个简单的单个离子碎片谱图 * QQQ多级质谱：多反应监测 Q1选择某一质量的母离子，碰撞单元产生碎片离子。Q3用于搜寻多个选择反应监测，这就是多重反应监测（MRM）。 * 采集类型：QQQ质谱仪 * 三重四极杆: SRM 或MRM * 多反应监测（MRM） * QQQ 应用 ? 采用QQQ,分析者可以采用最少的样品制备步骤。 ? 经常用于少量化合物的高通量定量分析，而 不用于大量化合物同时高通量分析。。 ? 一些例子： ?食品中的农药和除草剂 ? 人类体液中的违禁药物 ? 地表水的药物 ? 生物基体中的药物 * 酸性氯代除草剂的基本知识 ? 常用于除去草地和谷类农作物中阔叶杂草 ? 潜在的地下水污染物 ? 公众的误用 ? 需要对痕量级别定量 * 传统方法 ? 液－液萃取 ? 重氮甲烷衍生化 ? 气相色谱方法和选择性检测器（例如电子捕获检测器） ? 仪器二次运行确认 ? 存在问题 ? 溶剂的过量使用 ? 问题数据的解释 ? 甲基化试剂的安全关注 * 为什么使用HPLC/MS/MS? ? 不需进行衍生化。 ? 在单个分析中实现确认定量。 ? 在复杂很脏的基体中的低检测限 ? 提高实验室效率/产出率（使用固相萃取技术） ? 更可靠和可值得信赖的测试结果。 * 无基体效应(土壤) 在380微升每个土壤萃取物中注射进20微升混标 * 三重四级杆