森林环境 土壤有机质测定 8.3 _土壤有机质的测定.ppt

全自动滴定系统 ( METTLER?TOLEDO ) § 3-2 分析方法列举 一、外加热重铬酸钾容量法 3. 试剂 0.8000mol ? L-1 (1/6 K2Cr2O7)标准溶液 0.2 mol ? L-1 FeSO4溶液 邻啡罗啉指示剂 浓H2SO4 § 3-2 分析方法列举 一、外加热重铬酸钾容量法 4. 操作步骤 称样(100目) 0.2000g于干燥的硬质试管或三角瓶 →加入粉末状Ag2SO40.1g →加入10.0ml 0.4mol?L-1 (1/6K2Cr2O7)-H2SO4溶液 →试管口加一小漏斗（或简易空气冷凝管） →油浴（170~180℃）或沙浴（220~230℃） →沸腾5分钟(计时开始：油浴溶液表面开始沸腾时，沙浴冷凝管下端落下第一滴冷凝液时) →冷却后，用水洗小漏斗或冷凝器内壁及下端外壁，洗涤液收集在原试管或三角瓶中 →将试管内容物转移到250ml三角瓶（至总体积60~80 ml） § 3-2 分析方法列举 一、外加热重铬酸钾容量法 →加邻啡罗啉指示剂2 ~ 3滴 →0.2mol?L-1FeSO4溶液滴定 (橙黄→蓝绿→砖红) 每批样品同时做2~3个空白（以0.5g粉状SiO2代替土样） 5. 结果计算 § 3-2 分析方法列举 一、外加热重铬酸钾容量法 6. 说明及注意事项 （1）土壤中Cl-可使有机质测定结果偏高。 避免干扰的方法： 土壤中Cl-含量较少时，可加少量的Ag2SO4 Ag2SO4的作用：生成AgCl沉淀，从而除去Cl- 促进有机质的分解 Ag2SO4用量不能太多，否则生成Ag2Cr2O7沉淀 土壤（尤其盐土）中Cl-含量较多时，需要测定土壤中Cl-含量，并对土壤有机碳含量进行校正。或者，可改用湿烧法测定。 6 Cl- + Cr2O72- + 14 H+ 2 Cr3+ + 3 Cl2 + 7 H2O ? § 3-2 分析方法列举 一、外加热重铬酸钾容量法 6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O ? （2）土壤（水稻土、沼泽土等）中还原性物质（如Fe2+、Mn2+）等较多时，测定结果偏高。 防止干扰的方法： 充分风干土壤，使还原物质氧化，或者，可改用湿烧法测定土壤有机质。 （3）消煮温度和时间对分析结果的影响较大。预热温度在天气较冷时可稍高些；沸腾时间要准确记录，沸腾标准要尽可能一致。 § 3-2 分析方法列举 一、外加热重铬酸钾容量法 （4）油浴后的溶液颜色，一般应为黄色或黄中稍带绿色，如果以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应增加其用量或减少称样量。 （5）在滴定时消耗的FeSO4溶液的体积应大于空白用量的1/3，否则，可能氧化不完全，应弃去重做。 § 3-2 分析方法列举 一、外加热重铬酸钾容量法 二、水合热重铬酸钾氧化—容量法 1. 方法原理 与外加热重铬酸钾氧化——容量法相似。 利用浓H2SO4加入到K2Cr2O7 水溶液中所产生的热量（稀释热、水合热）来氧化土壤有机质。 测定结果需要乘以氧化率校正系数1.32（按平均回收率75.8%计算）。 § 3-2 分析方法列举 二、水合热重铬酸钾容量法 2. 操作步骤 称样（100目）0.5000g于500 ml的三角瓶中 →加入10.0 ml 1.0 mol ? L-1 (1/6 K2Cr2O7) →慢慢加入20 ml 浓H2SO4 →放置30 min →加水稀释到250 ml →加邻啡罗啉指示剂3 ~ 4滴 →0.5 mol ? L-1 FeSO4标准溶液滴定 （橙黄→蓝绿→砖红） 同时做空白试验。 § 3-2 分析方法列举 二、水合热重铬酸钾容量法 三、低温外热重铬酸钾氧化—比色法 1. 方法原理 在一定温度下（100℃，90min）用重铬酸钾氧化土壤中有机碳，部分Cr6+被还原成绿色的Cr3+，用比色法测定Cr3+的吸光质。 以葡萄糖标准溶液中碳氧化液为标准色阶，进行比色测定，计算土壤中有机碳并换算成有机质含量。 测定结果需要乘以氧化率校正系数1.08 § 3-2 分析方法列举 三、重铬酸钾氧化—比色法 2. 仪器及设备 721型分光光度计 722型分光光度计 § 3-2 分析方法列举 三、重铬酸钾氧化—比色法 四、 水合热重铬酸钾氧化—比色法 1.方法原理 利用浓硫酸加入到重铬酸钾水溶液中生产的热量（稀释热），用重铬酸钾氧化土壤中有机碳，部分Cr6+被还原成绿色的Cr3+ ，用比色法测定Cr3+ 。 以葡萄糖标准溶液中碳氧化