培训中心 企业培训 01药品理化性质分析3-干燥失重测定标准操作程序.pptx

药品理化性质分析胡家栋药品质量与安全专业教学资源库干燥失重测定标准操作程序1.目的：建立干燥失重测定标准操作程序，以规范其操作。2.范围：适用于干燥失重测定的操作。3.职责：QC人员有按此程序进行操作的责任；QC主管有检查监督的责任。4.依据：《GMP》2010版试验所需器具与试药器具：扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃干燥器）、分析天平安全地使用烘箱1.烘箱放置处要有一定的空间,四面离墙体要有一定距离,建议要有2M以上。 2.烘的物品排列不能太密。烘箱底部(散热板)上不可放物品,以免影响热风循环。 3.禁止烘赔易燃、易爆物品及有挥发性和有腐蚀性的物品。 4.烘赔完毕后先切断电源,然后方可打开工作室门,切记不能直接用手接触烘赔的物品,...5.使用烘箱时,温度不能超过烘箱的最高使用温度,一般烘箱在250度以下。 试剂及仪器试药：干燥剂为硅胶分析天平称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。凭经验分取约1g或该药品项下规定的重量，置于供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），用分析天平精密称定。干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥。开启烘箱电源开关，将烘箱温度控制器调至物品恒重所需的温度，每15分钟观察一次烘箱的温度，待温度上升至规定温度的开始计时，到规定时间，取出时须将称量瓶盖好。称重 置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后盖好瓶盖，取出置于干燥器中放冷至室温（一般约需30-60分钟），再精密称定重量。恒重：称定后的供试品按（4.2.2-4.2.3）操作，直至恒重。记录与计算：记录干燥时的温度，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。计算干燥失重%=式中W1为供试品的重量（g）；W2为称瓶恒重的重量（g）；W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。 结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。注意事项1.供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。2.干燥失重测定。往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却。称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。3.干燥剂应保持在有效状态。 附注恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后多次称重。均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。感谢各位的观看