DB37∕T 666-2007 饲料中地西泮的测定 液相色谱质谱联用法(山东省).pdf

TCS:65.120 B20 DB37 东 也 ETJ 省 方 标 准 山 DB37/T 666一-2007 饲料中地西洋的测定 液相色谱质谱联用法 Determination of diazepam in feeds by LC-MS 2007-03-09 发布 2007-05-01 实施 山东省质量技术监督局发布 DB37/T 666-2007 --- 目IJ 1=1 本标准的附录A、附录B均为资料性附录。 本标准由山东省畜牧办公室提出。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东省饲料监察所。 本标准主要起草人:汤文利、梁曲、任爱I~I{ 、陈淑i斤。 DB37/T 666-2007 饲料中地西洋的测定 液相色谱质谱联用法 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱-质谱联用 (LC-MS) 测定饲料中地西汗的力法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中地西洋的测定。 本标准高效液相色谱最低定量限为1mg/kg ，质谱最低确证限为1mg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是再叫使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB !T 6682 分析实骑车用水规格和试验方法 GB !T 20195 动物饲料试样的制备 3 原理 试样用液液萃取，经固相萃取柱净化，用反相液相色谱柱分离后，紫外检测器检测，外标注定量。 并采用质谱检测器以地西洋的质量色谱峰保留时间和特征离子确证O 4 试剂 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水符合GB/T 6682一级水的规定。 4. 1 甲醇，色谱醇。 4. 2 乙睛，色i茜醇 4. 3 乙酸。 4. 4 碳酸纳济液:ρ(Na2COö) =100g/L。 4. 5 提取液:正己炕+二氯甲:炕=7+30 4. 6 乙酸接济液c(CH， COONH4) =25mmol/L 。准确称取1. 927g 乙酸馁，用水浴解、加入2mL 乙酸 (4.3) , 用水定容主1000mL，过0.45μm的微￥L滤膜。 4. 7 流动相:乙腊 (4.2) +乙酸伎济液 (4.6) =45+550 用前超声脱气5mino 4. 8 地西洋标准溶液。 4.8.1 地西洋标准贮备液(100μg/ mL) 称取 O. 010 地西汗标准品，精确至 O. 1mg (含量主99.0%) ，用甲醇(4. 1)浴解、定容至 100mLo 4. 8. 2 地西汗标准工作液 准确移取i也西汗标准贮备液 (4.8. 1) ，用甲醇 (4. 1)定容，配制成1. 00 Jl g/mL、 5.00μg/mL、 10. 0 μg/mL、 20.0μg/mL、