色谱检测技术及应用 高压输液系统 液相色谱仪的维护与保养-泵.ppt

色谱检测技术及应用 样品准备 样品完全溶解在流动相中 样品没有完全溶解 过滤样品，确保样品中不含固体颗粒 用流动相或比流动相弱的溶剂溶解样品 进样量尽量小 色谱泵的保养 流动相要过滤 常用缓冲液时，停泵前要用水冲洗，并用水冲洗柱塞杆清洗孔 拧紧排液阀时，不要太用力，以不渗液为准 更换流动相时，要保证两种溶剂的互溶性,如不互溶，要用一种中间溶剂过渡. 例如:使用无机盐缓冲液时,用前和用后均须用水过渡 色谱泵的保养 流动相的脱气 流动相脱气的目的 使色谱泵的输液准确 输液均匀准确，并且脉动减小 保留时间及色谱峰面积的重现性提高 提高检测的性能 防止气泡引起的尖峰 基线稳定，信噪比增加 溶剂的紫外吸收本底降低 保护色谱柱 减少死体积 防止填料的氧化 加热 简单，如同抽真空一起使用，其效果很好。但容易造成流动相组成的变化 抽真空 同上，一般在溶剂抽滤的同时，也有脱气的效果 超声波 简单，但效果不理想。 通惰性气体（一般用氦气） 可保持连续脱气，多用于低压梯度 在线脱气机 可保持连续脱气，多用于低压梯度 流动相脱气的方法 色谱泵的排气操作 ??使用前，应先确认泵头内没有气体，如有气体要按以下步骤排气： 将排液阀反时针转2-3圈，用10ml注射器抽，直到出液 按以下方法之一将泵的后面放空 将U6K的C阀打开，或717设在PURGE状态 或，将参比阀打开 或，把色谱柱摘下 打开电源开关 开大流速到 6~9ml/min 同时用10ml注射器从排液阀注入流动相 直到泵后的流速稳定无气泡为止 色谱泵的运行 注意用外部控制器与用泵面板控制的区别 有些型号的外部控制器与面板不能同时用 如需要面板控制，需要断开控制线或关闭控制器 排气后的色谱泵即可运行 注意∶ 排气后，先设流速为 0 恢复排气时断开的部分，如∶进样器、色谱柱 如需要，恢复排气时断开的控制线 根据色谱柱的不同，逐渐提高流速到设定值