仪器分析技术 色谱柱 气相色谱填充柱的制备.pptx

技能点:气液色谱填充柱的制备主讲：张克贤 目录页一气液色谱填充柱的制备简述二涂渍柱的老化四三柱的填充 — 1 — 气液色谱填充柱的制备简述一、根据样品选择固定液、载体;二、根据固定液选择溶剂;三、根据配比和所需固定相的量，计算所需固定液的量、载体的量;例如：固定相20克，固定液DNP含量为10%，用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算：所需DNP固定液是2克，101白色载体是18克. — 2 — 涂渍将称好的固定液放在一个烧杯中，加入适量的溶剂溶解。将称好的载体，倒入溶解好固定液的烧杯中，在适当的温度下，轻轻摇动烧杯，让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高，可在红外灯泡下烘干，直至载体呈颗粒状、没有溶剂气味为止。 — 3 — 柱的填充一、柱的清洗：依次用自来水--5%NOH--蒸馏水--丙酮--馏水清洗，然后烘干。二、柱的填充：用玻璃棉将柱的一端（接检测器的一端）塞牢，经缓冲瓶与真空抽气机连接，柱的另一端接一漏斗，徐徐倒入涂有固定液的载体，边抽真空边轻敲柱管，直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。 — 4 — 柱的老化柱的老化目的：彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；也促使固定液均匀牢固地分布在载体的表面上。 — 5 — 柱的老化柱的老化方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果新装填好的色谱柱要在高温操作条件下应用，则要将装填好的色谱柱接入色谱仪中，但柱出口不与检测器相连，以防止加热时从柱内挥发出的杂质污染检测器。在操作温度低于最高使用温度下，通入载气，将柱加热几小时至几十小时，这一过程为老化。老化时，升温要缓慢，老化后，将色谱柱与检测器连接上，待基线平直后就可进样分析。 — 6—