生物碱类成分薄层色谱分析.ppt

生物碱类成分的薄层色谱分析 生物碱(a1 haloid)是一类含氮的碱性 天然有机物,大多具有复杂的环状结构 氮原子多在环内,具光学活性,有显著的 生理作用,是中药中重要的有效成分 分布广泛,以双子叶植物最多,其次是单 叶植物、裸子植物。 种类多,按结构可分为12类。大具有 重要生理活性的大多集中于异喹啉、吲哚、 莨菪烷类衍生物。 常用含生物碱的中药 生物碱的理化性质 物理性质 2.旋光性 ,酸碱性 溶解度 .沉淀反应 影响薄层色谱分析的主要因素 (一)样品的预处理及供试液的制备 样品供试液的精制方法 单一溶剂萃取法 2.分段萃取法 3.液液萃取法 4.固液萃取法 (二)薄层色谱的上样技术 不良的上样是最主要的误差来源之 原点位置对样品容积的负荷量是极 为有限的 2.上样环行色谱效应 3.供试液的溶剂在原点的残留 4.上样装置对薄层表面的机械损伤对 色谱质量的影响 (三)吸附剂的活性与相对湿度一 对薄层色谱的影响 1.吸附剂的活性:是由表面能和表面积决定的。 (1)硅胶一硅醇基一与化合物形成氢键 丶(2)薄层板活化目的:水合硅醇基-游离硅醇基 (3)在不同的相对湿度下,可达到不同程度的吸 (4)薄层色谱的重现性差,薄层板在不同的相对 湿度下操作是主要原因之 _2.相对湿度的控制方法:展开缸中放入适当浓度 的硫酸 (四)溶剂热气在薄层色谱中的作用 的和问题 (五)关于薄层色谱的优化及溶剂系统 的选择 ).依靠薄层色谱分离混合物物质需要解决 的主要问题有两个 1)相邻物质对的分离 (2)在一个宽极性范围内的多组分混合 物的分离 2.展开剂的选择和优化 要考虑两个方面: (1)溶剂的极性:要求使欲分离的主要物 质能在Rf值0.3-0.7之间 (2)溶剂的选择性:要求达到最佳分离度 υ(六)温度对薄层色谱的影响 (七)影响薄层色谱的其它因素