熔点的测定实验工作报告.pdf

广东药学院 实验报告纸 有 机 化 学 10 化学工程与工 课程 学院 医药化工学院 专业 实验 艺（ 1）班 姓名 林裕锋 学号 1015520108 日期 2011/9/26 熔点的测定 一． 实验目的： 1. 了解玻璃温度计的种类和校正方法； 2. 掌握熔点测定的意义和操作。 二． 实验原理： 1.熔点的定义：当固体物质加热到一定温度时，从液体转变为液体，此时的温 度称为熔点。严格的说是指在 101.325Kpa 下固-液间的平衡温度； 2.纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固 -液两相间的变化非常敏锐，从初 溶到全溶的温度范围一般不超过 0.5-1 oC （除液晶外）。当混有杂质后熔点降低， 溶程增长。因此，通过测定熔点，可以鉴别未知的固态化合物的纯度。 三．实验仪器与药品： 1 ．仪器： .b 形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度 计，缺口单孔软木塞，表面皿； 2. 药品：白矿油、纯的乙酰苯胺、不纯的乙酰苯胺。 四：实验装置： 成绩： 老师签名： 广东药学院 实验报告纸 五．实验步骤： 1.样品的制备：取 4 根毛细管，其中一根（ 1）装不纯的乙酰苯胺，另三根（ 2 、 3 、4 ）纯的乙酰苯胺。 2. 向 b 形管中加入白矿油， 其液面至上叉管处。 用橡皮筋将毛细管套在温度计 上，温度计通过开口塞插入其中， 水银球位于上下叉管中间。 使样品位于水银球 的中部。 3.加热：仪器和样品的安装好后，用火加热侧管。要调整好火焰，越接近熔点， 升温要越缓慢。 4.记录：密切观察样品的变化，当样品开始塌陷、部分透明时，即为始熔温度。 当样品完全消失全部透明时， 即为全熔温度。 记录温度。 始熔温度减去全熔温度 即为熔程。 5.让热溶液慢慢冷却到样品近似温度以下 30oC 左右。在冷却的同时换一根新 的装有样品的毛细熔点管。 每一次都要用新的毛细管装样品。 升温并记录过程同 上。 六.数据处理： 样品 不 纯 的 纯 的 乙 纯 的 乙 纯 的 乙 乙酰苯胺 酰苯胺 1 酰苯胺 2 酰苯胺 3 始熔温度 106 113.8 114.2 113.8 （oC ） 全熔的温 110 115 115 114.6 度（oC ） 熔 程 4 1.2 0.8 0.8 （oC ） 七．实验心得： 1、用毛细管装样品时要利用玻璃管将样品墩实。并且在同组实验中，每条毛细 管装的样品的量和墩实程度要相似。否则会影响熔点测定。 2 、导热液不宜加得过多，以免受热膨胀溢出引起危险。 3 、因热量的传导和读数需要时间，所以加热升温时一定要控制好温度的上升速 度，不宜过快，否则最终的数据将不准确。 4 、熔点不是初熔和全熔两个温度的