XRD的原理及应用全版.ppt

德拜相机 德拜相机结构简单，主要由相机圆筒、光栏、承光管和位于圆筒中心的试样架构成。相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保证底片紧贴圆筒。 .......... * X射线衍射仪法 X射线衍射仪法以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。 衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法，近年由于衍射仪与电子计算机的结合，使从操作、测量到数据处理已大体上实现了自动化，这就使衍射仪的威力得到更进一步的发挥，现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。 .......... * X射线衍射发射装置 .......... * 3、双晶衍射法 双晶衍射仪用一束X射线（通常用Ka1作为射线源）照射一个参考晶体的表面，使符合布拉格条件的某一波长的X射线在很小角度范围内被反射，这样便得到接近单色并受到偏振化的窄反射线，再用适当的光阑作为限制，就得到近乎准值的X射线束。把此X射线作为第二晶体的入射线，第二晶体和计数管在衍射位置附近分别以Δθ 及Δ(2θ)角度摆动，就形成通常的双晶衍射仪。 .......... * 该图为(+，-)排列双晶衍射仪，当两晶体材料相同且衍射晶面的面间距相等时，即为(n，-n)排列；若两晶体的衍射级数不同或晶体种类不同时，为(m，-n)排列。 .......... * 在近完整晶体中，缺陷、畸变等体现在X射线谱中只有几十弧秒，而半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10-4或更小。这样精细的要求使双晶X射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的必备测量仪器，以双晶衍射技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技术（亦称为双晶衍射），已成为近代X射线衍射技术取得突出成就的标志。但在双晶体衍射体系中，当两个晶体不同时，会发生色散现象。因而，在实际应用双晶衍射仪进行样品分析时，参考晶体要与被测晶体相同，这使得双晶衍射仪的使用受到限制。 .......... * 四、X射线衍射的应用 X射线衍射技术发展到今天, 已经成为最基本、最重要的一种结构测试手段, 其主要应用主要有物相分析 、 精密测定点阵参数、 应力的测定、晶粒尺寸和点阵畸变的测定、结晶度的测定 、 晶体取向及织构的测定 .......... * 1、物相分析 X射线照射到晶体所产生的衍射具有一定的特征，可用衍射的方向及强度表征、根据衍射特征来鉴定晶体物相的方法称为物相分析法。 物相分析并不是直接、单一的元素分析。一般元素分析侧重于组成元素种类及其含量，并不涉及元素间的化和状态及聚集状态。对元素分析可利用化学分析、光谱分析、X射线荧光光谱分析等方法，物相分析可获悉所含的元素，但侧重于元素间的化合状态和聚集状态结构的分析。相同元素组成的化合物，其元素聚集态结构不同，则属于不同物相。物相定性分析是鉴定组成试样的物相；而物相定量分析是测定各物相的含量。 .......... * X射线物相分析原理是根据任何结晶物质都有其特定的化学组成和结构参数（包括点阵类型、晶胞大小、晶胞中质点的数目及坐标等）。当X射线通过晶体时，产生的衍射图形，对应一系列特定的面间距d和相对强度I/I1值。其中d与晶胞形状及大小有关，I/I1 与质点种类及位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和是其晶体结构的必然反映。不同物相混在一起时，他们各自的衍射数据将同时出现，互不干扰的叠加在一起。因此可根据各自的衍射数据来鉴定各种不同的物相。 .......... * 物相分析存在的主要问题 ⑴ 待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。 ⑵ 在众多卡片中找出满足条件的卡片，十分复杂而繁锁。虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满意。 ⑶ 定量分析过程中，配制试样、绘制定标曲线或者Ｋ值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。 为此，有人提出了可能的解决办法，认为从相反的角度出发，根据标准数据（PDF卡片）利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示，绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。通过调整每一物相所占的比例，与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较，就可以准确地得到定性和定量分析的结果，从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程。 .......... * 2、精密测定点阵参数 点阵参数是物质的基本结构参数，任何一种晶体物质在一定状态下都有一定的点阵参数。精确测定点阵参数有助于研究该物