有机化的合物分离.ppt

有机化合物的分离、提纯与鉴别 有机化合物的分离和提纯 有机化合物的鉴别 今有机化合物的分离通常指从混合物中把几种 有机物成分逐一分开;提纯则一般要求把杂 质从主要产物中除去 分离和提纯有机物的方法很多,大体上可分 为物理方法(如蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、重 结晶、升华、萃取、层析等)和化学方法两大 类。对化学方法的基本要求是方法简便易行, 消耗少,被提纯物质可达较高的纯度。 近年来一些高效物理方法,如柱层析、薄层 层析,以及制备型液相色谱等,在分离结构 相近的有机物方面发挥了重要作用。 若仅为除去少量杂质而达到提纯的目的,除 去杂质的方法可以采用不必复原的反应;若 从混合物中分离几种有机物,则分离过程中 应该全部使用可复原的反应。 有机混合物分离的一般原则是: 令根据混合物各组分溶解度不同进行分离; 根据混合物各组分的化学性质不同进行分离 令根据混合物各组分的挥发性不同进行分离 今重结晶 升华 蒸馏和分馏 冷萃取 重结晶 低熔点固体在气温高时为液体,在气温低时就变成固体,这 类物质也可以用重结晶来提纯 令重结晶提纯一般适合于杂质含量在5%以下的固体有机物 当杂质含量高而用重结晶方法提纯产物的损失将很大 作为重结晶的溶剂必须符合以下的要求 (1)沸点适宜。沸点太低溶剂容易挥发,晶体析出太快 容易包裹杂质;沸点太高会使对热不太稳定的化合物发生分 解而带来新的杂质,同时高沸点溶剂不容易除去 令(2)不与被提纯物质反应 (3)在较高温度时能溶解较多的被提纯物质,而在室温或 较低温度时只能溶解很少量的被提纯物质。 (4)对杂质的溶解度非常小(可趁热过滤除去)或非常大(冷 却时留在母液中) 升华 升华是提纯固体有机物的一个方法,在实验室中只 用于较少量物质的纯化。 升华是指物质自固态不经过液态而直接变成气态以 及蒸气不经过液态而直接转变为固态的现象。 只有当被提纯的物质在熔点以下具有相当高的蒸气 压(高于20mmHg)时才可用升华来提纯 利用升华可除去不挥发性的杂质,或分离不同挥发 度的固体混合物。 冷有些物质在常压下就可进行升华提纯(如咖啡因), 有些物质必须在减压下才能进行升华 蒸馏和分馏 常压蒸馏 冷分馏 诚压蒸馏 令水蒸气蒸馏 常压蒸馏 令蒸馏是提纯和分离液体有机物的一种方法,它也同 样适用于一些热稳定的低熔点固体。 令通过常压蒸馏可以可将达到沸点时稳定的液体有机 化合物(沸点一般要低于150℃)提纯以及将沸点的 差别大于30℃以上的液体混合物分离。液体沸腾时 的温度称为沸点 纯粹的有机化合物在一定的压强下具有一定的沸点 但具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物, 许多共沸混合物都有恒定的沸点。 分馏 应用分馏柱使几种沸点相近的混合物进行分 离的方法称为分馏 分馏就是利用分馏柱来实现的多次重复的蒸 馏过程。 这种方法在工业生产和实验室中被广泛使用, 现在最精密的分馏装置可将沸点相差1-2℃。 减压蒸馏 液体的沸点随着外界的压力减小而降低,在 低于一个大气压下进行的蒸馏称为减压蒸馏。 减压蒸馏适用于沸点很高的液体有机物的分 离和提纯,特别适用于在常压蒸馏时未达沸 点即已受热分解、氧化或聚合的物质 今它同样适用于一些固体物质,甚至有一些是 熔点较高的。