仪器分析 任务一 色谱法原理 040104-色谱法原理-教案.doc

PAGE PAGE 4 第 页，共6页 《仪器分析》教案 课题 项目四 气相色谱法 色谱流出曲线及常用术语 教学时间 2课时（90分钟） 班级 日期 课程类型 讲授新课 教学设备 多媒体教室、投影仪 授课方式 实例导入→建立任务→分析讲解→归案总结 教学方法 任务驱动教学法；演练结合； 以学生为主体的行为引导教学法 教 学 目 标 知识目标：理解色谱流出曲线和常用术语的内涵及其反映的分析信息。 技能目标：能分辨不同色谱术语。 素养目标：培养结合实际进行综合分析的能力；培养严谨、务实、勤奋、创新精神；增强职业道德观念。 教学重点 色谱流出曲线和常用术语 教学难点 色谱常用术语 教学回顾 学习本课题之前，学生已掌握分析化学中化学分析技术，但对分析化学另一分支—仪器分析了解较少，讲解时应由浅入深。 说 明 考虑到职业院校学生的实际情况和培养目标，从本课程的教学需求出发，为了提高学生的学习兴趣，增强学生的学习自主性，培养学生的实操能力，巩固所学知识点，教学中安排了较多的实物图形并尽可能的结合分析应用中的实际情况。 教 学 过 程 【复习】 教师活动 学生活动 时间分配 回顾气相色谱法的分析过程 复习气相色谱法的分离原理 思考问题，小组讨论，代表回答 10分钟 【导入新课】 教师活动 学生活动 时间分配 分析下列色谱谱图，请问混合物中有几个组分，其含量情况如何？ 色谱图和色谱流出曲线 每个色谱峰代表样品中的一个组分 问题：是否谱图中有几个峰就表示样品中有几个组分？ 思考问题，小组讨论 10分钟 【讲授新课】 任务：色谱流出曲线及常用术语 教学活动 一、基线和色谱峰 在实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线，稳定的基线应该是一条水平直线。 峰的形状描述： 前伸峰 a、d 拖尾峰 b、c 分叉峰 e “馒头”峰 f 二、峰高和峰面积 峰高：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以（h）表示。 峰面积：每个组分的流出曲线与基线间包围的面积。 色谱法定量的参数。 三、保留值—定性的参数 1. 死时间tM：从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积。 2. 保留时间：试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间。 3. 调整保留时间tR′：tR′= tR ? tM 4. 相对保留值ris 某组分i的调整保留值与另一标准组分s的调整保留值之比，称为相对保留值。ris= t?Ri / t′Rs= V?Ri / V?Rs 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与柱径、柱长填充情况及流动相流速无关，因此，它在色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性的依据。 四、区域宽度 用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法： （1）标准偏差(?)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 （2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354 ? （3）峰底宽(Wb)：Wb=4 ? 五、分配系数K和选择因子α 1. 分配系数K 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。 在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数，用K 表示，即： 分配系数是色谱分离的依据。 分配系数 K 的讨论： 一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢； 试样一定时，K主要取决于固定相性质； 每个组份在各种固定相上的分配系数K不同； 选择适宜的固定相可改善分离效果； 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础； 某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出。 2. 分配比 k 在实际工作中，也常用分配比来表征色谱分配平衡过程。分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比： 分配比也称容量因子(capacity factor)；容量比(capacity factor)； 分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数，随分离柱温度、柱压的改变而变化。 分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数，数值越大，该组分的保留时间越长。 分配比可以由实验测得。 3. 选择因子α 对A、B两组分的选择因子，用下式表示： 问题： α=1会是什么情况？要保证两个组分分开应满足那些条件？ 如果两组分的K或k值相等，则α=1，两个组分的色谱峰必将重合，说明分不开。 两组分的K或k值相差越大，则分离得越好。因此两组分具有不同的分配系数是色谱分离的先决条件。 【总结】从色谱流出曲线中，可得到哪些重要信息？ 时间分配 65分钟 课堂小结】（4分钟） 通过本次课的学习，应理解色谱流出曲线和常用术语的内涵及其反映的分析信息。 【课后作业】（1分钟） 【课