中药鉴定技术 理化鉴定 1-4. 项目一.doc

项目一 中药鉴定基本技术 〖学习目标〗 1．熟悉中药鉴定的依据及其基本程序。 2．掌握中药鉴定的常用方法。 3．会使用生物显微镜。 4．会制作中药临时粉末片。 5．会进行中药显微鉴定的手工绘图。 6．会进行中药水分、灰分、浸出物的测定。 任务四 理化鉴定 理化鉴定法是利用物理、化学或仪器分析的方法，对中药含有的有效成分、指标成分或类别成分进行定性、定量分析，或对中药含有的可溶性物质进行测定，或对中药的纯净程度、有害或有毒物质进行限量检查，以鉴定中药的真伪、纯度和质量的方法。本法涵盖《中国药典》中的“鉴定”（理化鉴定部分）、“检查”、“浸出物测定”和“含量测定”等内容。根据使用目的不同，可分为定性和定量两大类。前者是对中药真伪的鉴定；后者是对中药质量和纯度的鉴定。根据分析方法的不同，可分为物理常数测定法、化学反应鉴定法、化学定量分析法、色谱法、波谱法等。 【基础知识】 一、物理常数测定法 物理常数的意义：是药物固有的物理特性，其测定结果对药品有鉴定意义；反映中药的纯度。中药的有效成分多为有机化合物，有一定的物理常数，包括膨胀度、相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝点、熔点、酸价、皂化价、透明度、弹性、延展性等。主要用于挥发油、油脂类、树脂类、液体类（如蜂蜜）、加工品类（如阿胶）、矿物类中药及中成药的真实性和纯度鉴定。 1．膨胀度测定 膨胀度是药品膨胀性能的指标，系指按干燥品计算，每1g药材在水或其他规定的溶剂中，在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积（mL）。主要用于含黏液质、胶质或半纤维素类中药的鉴定。如哈蟆油膨胀度不得低于55；北葶苈子膨胀度不得低于12；南葶苈子膨胀度不得低于3。 测定法：按各该品种项下的规定量取样，必要时按规定粉碎，称定重量，置膨胀度测定管中（全长160mm，内径16mm，刻度部分长125mm，分度0.2mL），在20～25℃条件下，加水或规定的溶剂25mL，密塞，振摇，静置。除另有规定外，开始1h内每10min振摇一次，，使供试品充分被溶 剂浸润沉于测定管底部，并 除 去 气泡 ，然后静置4h，读取药物膨胀后的体积（mL），再静置1h，如上读数，至连续两次读数的差异不超过0.1mL为止。每一样品同时测定3份，各取最后一次读取的数值。按下式计算，求其平均数，即得供试品的膨胀度（准确至0.1）。 S=V／W 式中，S为膨胀度；V为药物膨胀后的体积（mL）；W为供试品按干燥品计算的重量（g）。 2．相对密度测定 相对密度是指在相同的温度（除另有规定外，为20℃）和压力条件下，待测物质的密度与水的密度之比。纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数，若物质的纯度不够，相对密度随之改变。因此，测定药品的相对密度，可鉴定药品的纯杂程度。液体制剂的相对密度，一般用比重瓶法测定；易挥发液体的相对密度，宜采用韦氏比重秤法测定。用比重瓶测 定时的环境（指比重瓶和天平 的放置环境）温度应略低于 20°C或 各品种 项 下 规定 的温度。 3．熔点测定 依照待测物质的性质不同，测 定 法 分 为下 列三种 。各品种项下未注明时，均系 指第一法。 第 一 法 测 定易粉碎的固体药品 A. 传温液加热法取 供 试品适量 ，研成细粉，除 另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔 点 范围低 限 在 135X：以上、受 热 不 分 解 的 供 试 品 ，可采用 105*€干 燥 ；熔 点 在 135*€以 下 或 受 热 分 解 的 供 试 品 ，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥 。分取 供 试 品适量 ，置 熔 点 测 定 用 毛 细 管 （简 称 毛 细 管 ， 由中性硬质玻璃管制成，长 9cm 以 上 ，内 径 0 .9? 1.1mm，壁厚0.10?0.15mm，一端熔封；当所 用温度 计浸人传温液在 6cm以 上时 ，管 长 应 适 当 增 加 ，使 露 出 液 面 3 cm 以 上 ）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末 紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另 将温度 计 （分 浸型 ，具 有 0.5°C刻 度 ，经熔点测定用对照品校正）放 人 盛 装 传 温 液 （熔 点 在 80°C以下者，用 水 ；熔 点 在 80°C以上者 ，用 硅 油 或液 状 石 蜡）的容器中，使 温 度 计 汞 球 部 的 底 端 与 容 器 的 底 部 距 离 2. 5cm 以上(用 内 加 热 的 容 器 ，温 度 计 汞 球 与 加 热 器 上 表 面 距 离2.5