流动注射分析仪常见问题解的方案.ppt

F/常见问题解决 —流路以及化学方法 通道的基本类型 蒸馏型:挥发酚、氰化物、总氰化物 消解型:总磷、总氮 萃取型:阴离子表面活性剂 直接显色型:氨氮 有一些问题是可以归类分析,寻找解决方法的 挥发酚方法 蒸馏试剂 再样 流 铁化钾 4一氢基安替比林 首先要了解挥发酚的工作流程! 挥发酚的气泡问题 落 峰上气泡 基线气泡 气泡频繁的出现在基线和信号峰上,检查载流、4氨基安替比林 、铁氰化钾溶液存在气泡,特别是载流和4-氨基安替比林溶液。 挥发酚的气泡问题 仅信号峰上出现气泡,则检査脱气管是否需要更换(漏液更换),或检查 到达阀时间是否过长。注意:检测样品含碳酸根、碳酸氢根容易产生气泡。 挥发酚无信号 找出问题的原则: 先检査流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误 检查顺序适用于其它方法 如何检査流路的情况 首先将所有泵管卡好,毛细管全部放入去离子水 阴离子黑泵管除外),运行清洗一段时间后,将所 有毛细管拿出液面,观察各泵管是否有 进入,有 该路正常:液体在管中无移动或有液体从萁中反出 则该路有堵塞。 ·在确定进液异常泵管本身完好的前提下,如果是样品 或蒸馏试剂泵管堵塞则需拆并加热进管路,观察样品 或蒸馏试剂泵管进液是查正常,若进液恢复正常则加 热毛细管内部 塞;反之则可能是样品或蒸馏本身 毛细管接头和连接的三通有堵塞。其他试剂泵管可直 接检眷与之相连的三通来确定堵塞点。 如果是载流或显色剂堵塞,则先检查流通池的前后是 棒椅涯务位载池套建的管露口 检查泵管是否疲劳 因样品泵管和再进样泵管仅有一个节点, 较其他试剂泵管更容易出现疲劳现象。 泵管本身弹性降低即出现疲劳现象,可 能导致样品出峰时间拖后或者峰型出现 拖尾。 泵管不进液时,应该更换泵管。 保证每月在蠕动泵表面添加硅油。 采样阀 采样阀在运行中不切换,则样品无法进入显色 部分,无信号峰。 长时间不使用的通道,六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动,使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电,并在自检程序 中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。 避免检测样品中存在不溶物质,导致采样阀堵 塞。