中药制剂分析技术 甲苯法 水分测定法-甲苯法.ppt

甲苯法 Shandong College of Traditional Chinese Medicine 1. 测定原理 将供试品与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥发性成分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。 适用于含挥发性成分的药品，不适合贵重药材的水分测定。 2.仪器与试剂 甲苯法 3.操作方法 （1）供试品称重、装瓶：取供试品适量（约相当于含水量1?4ml)，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，连接仪器各部分，自C管顶部加入甲苯，使甲苯充满B管的狭细部分。 （2）蒸馏：将A瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴，至B管的刻度部分的水量不再增加时，将C管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5min，放冷至室温。 （3）读取水量：拆卸装置，用蘸甲苯的铜丝将黏附在B管的管壁上的水推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察），检读水量。 实验前准备 使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干，不得有水。 蒸 馏 1.蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。必要时加入1～2粒止爆剂（如玻璃珠、沸石等）。 2.蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。 操作过程 操作应在通风橱内进行。 4.注意事项 5. 水分计算 式中：V为检读的水的体积，ml； M为供试品的重量，g。 6. 结果判断 7. 应用实例 二陈丸的水分测定 本品是由陈皮、半夏（制）、茯苓和甘草四味中药制成的水丸，其中陈皮含挥较多发性成分，故选用甲苯法测定水分的含量。 1.甲苯法适用含挥发性成分的药品；不适合贵重药材的水分测定。 点滴积累