K205 农产品理化分析技术 W3105常压干燥法（大米中水分的测定） KJ05一般水分测定.ppt

LOGO LOGO 食品营养成份分析测定 在食品成分测定技术中： 成分分析是食品分析最基本和最主要的内 容，样品检测围绕食品的营养性展开。 学习要领： What——要测定的是什么？ Why——为什么测？ How——怎么测？ 测定意义 测定内容 测定方法 第一节 水分含量的测定 三、水分测定方法 水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下： 1、干燥法： 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 干燥法 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 ① 常压干燥法（此法用的广泛）； ② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）； ③ 红外线干燥法； ④ 真空器干燥法（干燥剂法）； 1、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。 ② 水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。 ③ 食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 干燥法 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差。 但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时） 2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择——（铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 干燥法 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 干燥法 （2）称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克； （3）干燥设备 烘箱：电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。 ① 普通； ②真空 干燥法 （4）干燥条件 干燥温度： 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。 干燥器 干燥法 干燥时间： 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验，准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 干燥法 1.原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。 但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2.适用范围：在95～l05℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。 干燥法 直接干燥法（常压干燥法） 烘箱预热→清洗称量皿→烘至恒重m3→准确称样+称量皿重 m1 → 放入调好温度的烘箱（95～105℃）→烘1h→于干燥器冷却30min→称重 → 烘1h → 冷却30min → 称重 → 反复至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）准确称样+称量皿重 m2 。 水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100% 干燥法 3、常压干燥法操作过程： ⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大） a.在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 b.固体样品要磨碎（粉碎）：谷类达18目，其他30～40目。 c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。 d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。 e.含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15-20h，再称量，磨碎，过筛，烘干 。 注意事项 本方法不适用于胶体、高脂肪、高糖、含易氧化、易挥发物质的食品中水分分析 油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。 对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。 THE END! LOG