K205 农产品理化分析技术、K206 食品理化分析技术 W3204 面粉样品预处理、W3204茶叶样品预处理 KJ02灰分的测定-样品准备.ppt

第二节 灰分的测定 高温炉 坩埚（灰化容器） 坩埚材质有多种： ① 素瓷 　② 铂 　③ 石英 ④ 铁 　⑤ 镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。 ① 素瓷坩埚（实验室常用） 优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： a. 耐碱性差。灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）时，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使 用后，往往难以得到恒重。 b. 温度骤变时，易炸裂破碎。 ② 铂坩埚 优点： 耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，需有专人保管。 使用不当会腐蚀或发脆。 　坩埚的替代品 　　　近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身质量轻，在525~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却时可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。 3.操作步骤 （1）准备坩埚 根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。 坩埚→（1：4）盐酸煮1～2h→洗净→马福炉中灼烧→炉口降至200℃→干燥器内冷至室温→称重→再烧0.5h→冷却称重至恒重 使用坩埚的注意事项 　　　由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。 　　　灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门。 　　　坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。 （2）样品的处理 水分含量较少的固体样品（谷类、豆类），先粉碎均匀，然后炭化 液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸至近干。 含水分多的样品（果蔬）先置于烘箱内干燥。 富含脂肪的样品，先提取脂肪，再行炭化。 富含糖、蛋白质、淀粉的样品，在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡） （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 为什么要炭化 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 炭化时，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 注：取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等： 1～2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等： 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等：5～10g 。 水果及制品： 20g 、油脂取50 g 。 （3）选择灰化的温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。一般为525 ~ 600℃。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 食 品 名 称 温度/℃ 果蔬制品、肉制品、糖制品类 ≯525℃ 谷类食品、乳制品（奶油除外）、鱼、海产品、酒类 ≯ 550℃? 奶油 ≯ 500℃ 个别样品（如谷类饲料） 600?℃ 表5-2部分食品的灰化温度 表5-3 AOAC公定法规定不同食品灰分测定温度与重量 美国公职分析化学家协会 （4）灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。 总的时间一般为 2~5 小时，个别样品有规定温度、时间。 对某些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。 　炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。 500~550 0C灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；　 冷却至2000C 左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温； 　准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。 （5）加速灰化的方法 难灰化样品： 如含磷较多的样品（小麦粉、米、麸等谷物及其加工品），磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融