畜产品检测技术 pH 计法 ph计法 酸度的测定.pptx

pH计法测酸度 主讲：刘 伟 2 一、原理 中和试样溶液至pH为8.30所消耗的0.1000 mol/L氢氧化钠体积，经计算确定其酸度。 pH计法 3 二、试剂和材料 氢氧化钠标准溶液（NaOH） pH计法 4 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。 氮气：纯度为98% 二、试剂和材料 氢氧化钠标准溶液（0.1000 mol/L） 称取0.75 g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加50 mL无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 注: 把二氧化碳（CO2）限制在洗涤瓶或者干燥管，避免滴管中NaOH因吸收CO2而影响其浓度。可通过盛有10%氢氧化钠溶液洗涤瓶连接的装有氢氧化钠溶液的滴定管，或者通过连接装有新鲜氢氧化钠或氧化钙的滴定管末尾而形成一个封闭的体系，避免此溶液吸收二氧化碳（CO2）。 pH计法 5 三、仪器和设备 分析天平：感量为0.001 g 碱式滴定管：分刻度0.1 mL，可准确至0.05 mL。或者自动滴定管满足同样的使用要求。 pH计 磁力搅拌器 高速搅拌器 恒温水浴锅 pH计法 6 三、分析步骤 试样制备 将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中（带密封盖），立即盖紧容器，反复旋转振荡，使样品彻底混合。 在此操作过程中，应尽量避免样品暴露在空气中。 pH计法 7 四、分析步骤 测定： 称取4 g样品（精确到0.01 g）于250 mL锥形瓶中。用量筒量取96 mL约20℃的水，使样品复溶，搅拌，然后静置20 min。 用滴定管向锥形瓶中滴加氢氧化钠标准溶液，直到pH稳定在8.30±0.01处4 s~5 s。滴定过程中，始终用磁力搅拌器进行搅拌，同时向锥形瓶中吹氮气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在1min内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数（V1），精确至0.05 mL，代入式（1）计算。 pH计法 8 四、分析步骤 乳及其他乳制品 制备参比溶液：向装有等体积相应溶液的锥形瓶中加入2.0 mL参比溶液，轻轻转动，使之混合，得到标准参比颜色。如果要测定多个相似的产品，则此参比溶液可用于整个测定过程，但时间不得超过2 h。 巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳 称取10 g（精确到0.001 g）已混匀的试样，置于150 mL锥形瓶中，加20 mL新煮沸冷却至室温的水，混匀，加入2.0 mL酚酞指示液，混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定，边滴加边转动烧瓶，直到颜色与参比溶液的颜色相似，且5 s内不消退，整个滴定过程应在45 s内完成。滴定过程中，向锥形瓶中吹氮气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数（V2），代入式（2）中进行计算。 pH计法 9 四、分析步骤 空白滴定 用100 mL蒸馏水做空白实验，读取所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数（V0）。 注：空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零，否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水。 公式 X1 试样的酸度，单位为度（°T） c1氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L） V1 滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL） V0 空白实验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL） 12 12 g乳粉相当100 mL复原乳 pH计法 12 12 g乳粉相当100 mL复原乳 m1 称取样品的质量（g） w 试样中水分的质量分数（g/100 g） 1-w 试样中乳粉的质量分数（g/100 g） 0.1 酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度（mol/L） 谢谢观看！ 11