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防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定(气相色谱法)技能点:试样溶液的测定主讲:李冰心 食品营养与检测专业教学资源库 二一 目 录试样制备仪器与设备三试样提取六五四仪器参考条件试样溶液的测定标准曲线的制作 — — 仪器与设备一1.气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器(FID)。2.分析天平:感量为0.001g和0.0001g。3.涡旋振荡器。4.离心机:转速>8000r/min。5.匀浆机。6.氮吹仪。试样制备二取多个预包装的样品,其中均匀样品直接混合,非均匀样品用组织匀浆机充分搅拌均匀,取其中的200g装入洁净的玻璃容器中,密封,水溶液于4℃保存,其他试样于-18℃保存。试样提取三仪器参考条件四色谱柱:聚乙二醇毛细管气相色谱柱,柱长30m,内径320μm,膜厚度0.25 μm,或等效色谱柱。载气:氮气,流速3mL/min。空气:400L/min。氢气:40L/min。进样口温度:250℃。检测器温度:250℃。柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以15℃/min的速率升温至250℃,保持5min。进样量:2μL。分流比:10:1。标准曲线的制作五将混合标准系列工作溶液注入气相色谱仪中,以质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的测定六将试样溶液注入气相色谱仪中,得到峰面积,根据标准曲线得到待测液中山梨酸、苯甲酸的质量浓度。结果计算防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定式中:X——试样中待测组分含量,g/kg;ρ——由标准曲线得出的试样中待测物的质量浓度,mg/L;V——加入正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂的体积,mL;25——试样乙醚提取液的总体积,mL;m——试样质量,g;5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;1000——由mg/kg转换为g/kg的换算因子。结果保留3位有效数字。 — — 谢谢 谢谢
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