兽药检测技术 红外吸收光谱鉴别技术 7红外吸收光谱鉴别技术.ppt

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红外吸收光谱鉴别技术 一、红外吸收光谱法 兽药检测技术 红外吸收光谱法(IR)是利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收的特性来进行定性和定量的分析方法。红外吸收光谱是分子中基团的振动和转动能级跃迁产生的振转光谱,由于每种化合物均有红外吸收,尤其是有机药物的红外光谱能提供丰富的结构信息,因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一。 1.定义 兽药检测技术 紫外-可见吸收光谱鉴别技术 红外光介于可见光区和微波区之间,其波长范围约为0.78~1 000 ?m,通常将红外光区划分为三个区域。由于大多数有机化合物和许多无机化合物的吸收频率均出现在中红外区,因此一般所说的红外光谱就是指中红外区的红外光谱。中红外的波长范围是2.5~50 ?m。 2.波长范围 一、红外吸收光谱法 兽药检测技术 紫外-可见吸收光谱鉴别技术 红外光介于可见光区和微波区之间,其波长范围约为0.78~1 000 ?m,通常将红外光区划分为三个区域。由于大多数有机化合物和许多无机化合物的吸收频率均出现在中红外区,因此一般所说的红外光谱就是指中红外区的红外光谱。中红外的波长范围是2.5~50 ?m。 2.波长范围 一、红外吸收光谱法 2.波长范围 一、红外吸收光谱法 定量、推测有机化合物共轭骨架 鉴定化合物类别、鉴定官能团、推测结构 主要使用范围 简单、特征性不强 特征性强 特征性 主要是不饱和有机化合物 所有红外吸收的有机化合物 研究对象 分子外层价电子能级跃迁 分子振动能级伴随转动能级跃迁 产生机理 UV-Vis IR 项目 紫外-可见吸收光谱鉴别技术 兽药检测技术 3.红外与紫外-可见分光光度法的区别 一、红外吸收光谱法 兽药检测技术 二、红外吸收光谱法鉴别 紫外-可见吸收光谱鉴别技术 1.红外吸收光谱图 由于物质分子对不同波长的红外光吸收程度不同,如果以波数(cm-1,波长的倒数)或以波长(?m)为横坐标,以透光率T作纵坐标,将样品分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到该样品的红外吸收光谱。 兽药检测技术 二、红外吸收光谱法鉴别 紫外-可见吸收光谱鉴别技术 1.红外吸收光谱图 兽药检测技术 紫外-可见吸收光谱鉴别技术 2.各类化合物的红外吸收光谱特征 (1)4 000~2 500 cm-1 X—H(X包括 C、N、O、S等)伸缩振动区,主要的吸收基团有羟基、胺基、烃基等。 (2)2 500~2 000 cm-1 叁键和累积双键(—C≡C—、—C≡N—、—C=C=C—、—N=C=O—、—N=C=S—等)的伸缩振动区。 (3)2 000~1 500 cm-1 双键伸缩振动区,主要有羰基(C=O)吸收、碳碳双键(C=C)吸收、苯环的骨架振动及C=N、N=O等基团的吸收。 (4)1 650~650cm-1 X—H的弯曲振动及X—Y的伸缩振动区。 (5)1 300~400cm-1 这个区域中有单键的伸缩振动频率、分子的骨架振动频率及反映取代类型的苯环和烯烃面外弯曲振动频率等吸收。 兽药检测技术 二、红外吸收光谱法鉴别 紫外-可见吸收光谱鉴别技术 3.试样的制备 制样时,首先要了解样品纯度,一般要求样品纯度大于99%,否则要进行提纯;对含水分和溶剂的样品要进行干燥处理;制样过程中还要注意避免空气中水分、CO2及其他污染物混入样品;应根据样品的物态和理化性质选择制样方法。固体样品有压片法、调糊法、薄膜法;液体样品有液膜法、溶液法、水溶液法等。 兽药检测技术 二、红外吸收光谱法鉴别 紫外-可见吸收光谱鉴别技术 4.定性分析 红外分光光度法是一种专属性很强、目前药典中使用最广的仪器鉴别方法,主要用于组成单一、结构明确的原料药的鉴别,特别是结构复杂、用其他方法不易鉴别的药物。《中国兽药典》鉴别时,常采用标准谱图对照法。 为了确保鉴别结果准确无误,药典一般不单独用本法进行鉴别,常与其他理化方法联合进行鉴别。

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