中药制剂分析技术 总灰分测定法 灰分测定-总灰分测定法.ppt

总灰分测定法 Shandong College of Traditional Chinese Medicine 一、基本知识 灰分测定 包括总灰分测定和酸不溶性灰分测定。 生理灰分 将纯净而无杂质的中药或中药制剂经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得的灰分称为“生理灰分”。 酸不溶性灰分 是指将中药或其制剂经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的灰分。 一、总灰分测定原理 一定量的中药或中药制剂粉碎后，经高温（500～600℃）炽灼，其中的有机物被破坏分解，以挥发性物质的形式逸出，而非挥发性的无机物则遗留下来成为灰分残渣，根据残渣的重量，计算总灰分含量。 二、仪器与试剂 标准筛、架盘天平（感量0.1g）、分析天平（感量0.001g）、马福炉、恒温干燥箱、坩埚、10%硝酸铵溶液、变色硅胶（干燥剂）等。 三.操作步骤 空坩埚的恒重 供试品预处理 计算总灰分含量 结果判断 炭化 灰化 恒重 供试品称重 1.空坩埚的恒重（W0）：取洁净坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖，于500～600℃炽灼约30?60min，停止加热，待温度降至约300℃，取出坩埚，盖好坩埚盖，置干燥器内放冷至室温(一般约需60min)，精密称定坩埚重量。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 2.供试品预处理：取供试品适量，用适宜的方法粉碎，使其通过2号筛。 3.供试品称重(W1)：将供试品粉末混合均匀，取2～3g(如需测定酸不溶性灰分，取 3～5g)置恒重的坩埚中，称定重量。 4.炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧，至供试品全部炭化（即黑色、不再冒烟）。 5.灰化：将坩埚转移至高温炉内，坩埚盖斜盖，在500～600℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。 6.恒重（W2）：停止加热，待温度降至约300℃，取出坩埚，置干燥器内放冷至室温(一般约需60min)，精密称定坩埚重量。再以同样条件重复操作，直至恒重。 四、注意事项 （1）加热时，必须小心地先用小火加热，以免供试品溅出坩埚外，切不可直接大火加热坩埚底部。 （2）同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4 个，否则不易达到恒重。 （3）坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 （4）炭化操作应在通风橱内进行。 （5）供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，得到的残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 五、计算 总灰分含量计算 式中： 为恒重的空坩埚的重量，g； 为（供试品+恒重坩埚）的重量，g； 为（炽灼残渣+恒重坩埚）的重量，g。 六、结果判断 将计算结果与该品种项下的规定值进行比较，判断供试品中酸不溶性灰分是否超过规定限量。 九味羌活丸总灰分测定 《中国药典》2010年版规定，九味羌活丸应进行“总灰分”和“酸不溶性灰分”检查。要求总灰分不得过7.0%，酸不溶性灰分不得过2.0%。 总灰分测定：取九味羌活丸5袋，粉碎，过二号筛，混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重，称定残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 七、应用实例 1．将纯净无杂质的中药或中药制剂粉碎后，高温炽灼至灰化，残留的灰分称为“生理灰分”，即总灰分2．每一种中药或制剂，都有一定的生理灰分含量范围，此范围内的灰分不属于杂质，如果总灰分超过限度范围，说明有外来杂质（泥砂等）掺入。 3．灰分检查包括总灰分检查和酸不溶性灰分检查。检查时的炽灼温度为500～600℃。 点滴积累