水产品检测技术1 碘的测定 碘的测定.pptx

碘的测定; 范围 本标准规定了食品中碘含量的测定方法。 第一法氧化还原滴定法适用于海带、紫菜、裙带菜等藻类及其制品中碘的测定。 第二法砷铈催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类、蛋类等食品中碘的测定。 第三法气相色谱法适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定。; 氧化还原滴定法对碘的测定 原理 在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘的含量。; 水产品中碘的测定;分析步骤 试样制备 干样品经高速粉碎机粉碎,通过孔径为425μm 的标准筛,避光密闭保存或低温冷藏。 鲜、冻样品取可食部分匀浆后,密闭冷藏或冷冻保存。 海藻浓缩汁或海藻饮料等液态样品,混匀后取样。 试样分析 称取试样2g~5g(精确至0.1mg),置于50mL瓷坩埚中,加入5mL~10mL碳酸钠溶液,使 充分浸润试样,静置5min,置于101℃~105℃电热恒温干燥箱中干燥3h,将样品烘干,取出。;分析步骤 在通风橱内用电炉加热,使试样充分炭化至无烟,置于550℃±25℃马弗炉中灼烧40min,冷却至200℃左右,取出。在坩埚中加入少量水研磨,将溶液及残渣全部转入250mL烧杯中,坩埚用水冲洗数次并入烧杯中,烧杯中溶液总量约为150mL~200mL,煮沸5min。 对于碘含量较高的样品(海带及其制品等),将得到的溶液及残渣趁热用滤纸过滤至250mL容量瓶中,烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗,冷却,定容。然后准确移取适量滤液于250mL碘量瓶中,备用。;分析步骤 对于其他样品,将得到的溶液及残渣趁热用滤纸过滤至250mL碘量瓶中,备用。 在碘量瓶中加入2滴~3滴甲基橙溶液,用1mo1/L硫酸溶液调至红色,在通风橱内加入5mL饱和溴水,加热煮沸至黄色消失。稍冷后加入5mL甲酸钠溶液,在电炉上加热煮沸2min,取下,用水浴冷却至30℃以下,再加入5mL3mo1/L硫酸溶液,5mL碘化钾溶液,盖上瓶盖,放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失。同时做空白试验,分别记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积V、V0。;结果分析;9