中药制剂分析技术 烧杯法和崩解篮法 烧杯法和崩解篮法.ppt

1．溶化性检查法适用于可溶性颗粒和泡腾性颗粒，5分钟内应全部溶化、分散或者溶解在水中 点滴积累 不溶物检查法 Shandong College of Traditional Chinese Medicine 本法适用于检查煎膏剂中焦屑等不溶性异物。目的在于控制制备过程中带入的不溶性异物。 加药材细粉的煎膏剂，应在未加入药粉前检查，符合规定后方可加入药粉。加入药粉后不再检查不溶物。 1.仪器与用具 天平（感量10mg）、烧杯（250ml）、玻璃棒等。 2.操作方法 称取煎膏剂供试品5g，置250ml烧杯中，加热水200ml，搅拌使溶化，放置3分钟后观察结果。 3.结果判断 煎膏剂全部溶化或有微量细小纤维、颗粒判为符合规定； 烧杯底部如有焦屑等不溶性异物应判为不符合规定。 1．不溶物检查法适用于检查煎膏剂中焦屑等不溶性异物，3分钟内应全部溶化或有微量细小纤维、颗粒。 点滴积累 技能目标 素质目标 知识目标 掌握pH值测定的方法及注意事项 熟悉pH值测定的原理及标准缓冲溶液的相关知识 学会酸度计的使用及pH值测定的基本操作 学会原始记录书写和结果判断 养成严谨而有规律的工作习惯 养成良好的记录实验数据的习惯 具有独立学习、获取新知识能力 能力目标 一、基本知识 （一）基本概念 pH值测定法是测定药品水溶液氢离子活度的一种方法。是中药制剂质量控制的一项重要指标。 （二）进行pH检查的中药制剂 1．糖浆剂 如儿康宁糖浆的pH值应为4.0～5.0 2．合剂 如双黄连口服液应为5.0～7.0 3．露剂 4．滴鼻剂 5．滴眼剂 如珍视明滴眼剂应为7.0～7.8 二、测定原理 酸度计主要由pH测量电池（由一对电极与溶液组成）和pH指示器（电位计）两部分组成。 酸度计是专为应用玻璃电极测定pH值而设计的一种电子电位计，基于由溶液与电极组成的电池的电动势与pH 值的关系，即在25℃时，电池电动势每变化0.059V相当于pH 值变化1个单位。 三、仪器和试剂 酸度计 指示电极：玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极 小烧杯、分析天平 仪器校正用标准缓冲液 酸度计 四、操作方法 选择校正用标准缓冲液 校正酸度计 样品溶液的测定 结束工作 为什么选择pH值相差约3个单位以内的两种标准缓冲液作为校正用标准缓冲液时？ 课堂互动 1.选择校正用标准缓冲溶液 选择两种标准缓冲溶液（pH值相差约3个单位），使供试液的pH值处于二者之间。 2.校正酸度计 按仪器说明书规定，开机通电预热仪器数分钟，调节零点和温度补偿。 （1）取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液校正(定位)仪器，使其示数与标准规定数值一致； （2）再用第二种标准缓冲液核对仪器示数，误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差，则应调节斜率，使示数与第二种标准缓冲液的标准规定数值相符。 1.每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后用滤纸将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 2.配制标准缓冲液和溶解供试品的水，均为新沸放冷的纯化水，其pH值应为5.5～7.0。标准缓冲液一般可保存2～3个月，若有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 3.新电极在水中浸泡24小时后才可使用，平时可浸泡在水中，可缩短平衡时间。 五、注意事项 4.供试液的pH值大于9时，应注意玻璃电极的钠误差，选择合适的玻璃电极测定。 5.测定某些弱缓冲液（如水）时，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后，更换供试液测定，并重新取供试液再测，直到pH值读数在1分钟内改变不超过0.05pH单位为止；然后再用硼砂标准缓冲液校准仪器，再按上法测定；两次pH值的读数相差应不超过0.1pH单位，取二次读数的平均值为其pH值。 六、记录 记录仪器型号、室温，定位及校准用标准缓冲液的名称与校正结果，供试品溶液的制备，供试液pH测定结果。 七、结果判断 将测定结果与药品标准比较，若处在规定的范围内，则符合规定，反之则不符合规定。 1．pH值测定法是测定药品水溶液氢离子活度的一种方法。 2．溶液的pH值使用酸度计测定。水溶液的pH值通常以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极进行测定，现已广泛使用pH复合电极。 3．糖浆剂、合剂、露剂、滴鼻剂和滴眼剂等一般要测定pH值。 点滴积累 烧杯法和崩解篮法 Shandong College of Traditional Chinese Medicine 一、烧杯法 仅适用于泡腾片。 1. 仪器及试剂 250ml烧杯6个、温度计（分度值1℃）、水等。 2. 操作方法 取药片6片，分别置6个250ml烧杯（烧杯内各盛有200ml水，水