中药化学技术 防己中生物碱的提取分离与检识 防己中生物碱成分的提取分离.ppt

LOGO 连云港中医药高等职业技术学校 　　　中药化学实验技能课 防己中生物碱类成分的 提取分离与检识 　　　　 主讲：刘浩宇 一、目的要求： 1、熟练掌握生物碱的溶剂提取法。 2、掌握粉防己与防己诺林碱的分离方法。 3、掌握生物碱的一般理化性质与检识方法。 4、掌握索氏提取器的操作方法。 二、实验原理： 防己又称粉防己、汉防己，为防己科千金藤植物粉防己Stephania tetrndra的根，临床上有利水消 肿，祛风止痛的功效。用 于水肿脚气、小便不利、 风湿痹痛、湿疹疮毒、高 血压症。用量4.5～9g。其 主要生物碱粉防己碱(汉防 己甲素)有镇痛 降压作 用，用于风湿疼痛、神经 痛、高血压和矽肺等其次 防己诺林碱(汉防己乙素) 但毒性较大，一般不供药 用。还有轮环藤酚有肌松 弛作用。 三、结构和性质： 粉防己中目前己分离出5-6种生物碱主要成分是粉防己碱为1.5-2.3%，其次是防己诺林碱，约为0.5%。 1．粉防己碱：为白色针状结晶熔点217-218度。易溶于甲醇、乙醇、丙酮、氯仿和苯，溶于稀酸水溶液，不溶于水。 2．防己诺林碱六面体粒状结晶(丙酮)，熔点237~238度；细棒状体，熔点177~179度(甲醇)；熔点241~242度(乙醇)。溶觧性粉防己碱相似，极性比粉防己碱稍大，因此在冷苯中的溶觧度小于粉防己碱，可利用此性质进行分离。 粉防己碱和防己诺林碱属双苄基异喹啉类生物碱，轮环藤酚则属于原小檗碱型的季胺碱。 粉防己碱　R＝CH3　防己诺林碱　R＝H 四、实验器材： 500W单孔水浴锅、250ml索氏提取器、250ml抽滤瓶、 10ml 布氏漏斗、 250ml回流装置、 100g天平、 1000ml 烧杯、100ml量筒、 10ml量筒、10ml三角瓶、 30cm玻棒、 60L／分真空泵、 100型粉碎机、 1000W红外干燥箱、0.5%硫酸水、pH试纸、防己、 氯仿、滤纸筒、碘化鉍钾试剂、苦味酸试剂、 五、工艺流程： 防己粗粉100g 1、制备：酸提 1、加8倍量的0.5%的硫酸水 搅拌圴匀浸泡过夜 　　　　　　 2、过滤　　　　　　　　　　　  药渣 酸水提取液 2、碱沉： 1、用石灰乳调至pH9-10有 灰黄色沉淀生成静置过夜 2、 过滤、 3、低温烘干，制备防己砂 碱水滤液 　总生物碱(防己砂粗品) 3、提取: 总生物碱(防己砂粗品) 1、装入滤纸筒中，置入索氏提取器中 　　2、 加150ml氯仿连续回流提取至提取 液无生物碱反应为止(3小时左)。 药渣 氯仿提取液 1．回收氯仿至糖、浆状 　　　　　　 氯仿 总生物碱 4、分离： 1.取6ml苯，分别洗涤三次加3ml， 2ml， 1 ml 　　　　　　　 2.将苯液倒入10 ml三角烧瓶 3.低温放置1小时 4.过滤 不溶物 苯提取液 (防己诺林碱) 回收苯 苯液 粉防己碱 1.加丙酮15ml加热溶觧移入25ml角烧中 2.在冰箱中放置析晶 3. 过滤