现代色谱分析 试题.doc

第一章 色谱法概论 ??? 1.???? 综述各种色谱法的特点及其应用。 ??? 2.???? 简要说明气相色谱法（GLC、GSC）、高效液相色谱法（HPLC的各类方法）特点 及其应用范围？ ??? 3.???? 试比较色谱法（GC、HPLC）之间的异同？ 　 第二章 色谱基本理论 ??? 例1 采用3M色谱柱对A、B二组分进行分离， 此时测得非滞留组分的tM值为0.9min ， A组分的保留时间（tR(A)）为15.1min，B组分的tR为18.0min，要使二组分达到基线分离 （R=1.5），问最短柱长应选择多少米（设B组分的峰宽为1.1 min）？ ???? 解 方法（1）： 由已知条件， 得nB=16(18.0/1.1)2=4284 ri,B=18.0-0.9/15.1-0.9=1.20 K/B=18.0-0.9/0.9=19 则 因为 所以 故 方法（2）： 同方法（1）得nB=4284；ri,B=1.20；K/B=19 所以 则 nB (R=1.5)=16 (1.5)2 (1.2/0.2)2 [(1+19)/19]2=1425 故 L=n(R=1.5) H=1425 0.07=99.8cm 1m? 1.????????????????? A、B 二组分的分配系数之比为0.912，要保证二者的分离度达到1.20，柱长因应选择多少米？设有 效塔板高度为0.95mm.。 2.????????????????? 有一液相色谱柱长25cm,流动相速度为0.5ml/min，流动相体积为0.45ml，固定相体积为0.25ml,现 测得萘、蒽、菲、芘四组分（以A、B、C、D）的保留值及峰宽如表3-1。根据已知条件试计算出： （1）??? 各组分容量及分配系数； （2）??? 各组分的n及neff； （3）??? 各组分的H 值及Heff值； （4）??? 画出四组分的K/值之间的关系曲线 ?表3-1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D 的 组分 tR(min) Wh/2(min) 非滞留组分 A B C D ? 4.0 6.5 13.5 14.6 20.1 ? ? 0.42 0.97 1.10 1.38 答：（1）K/（A=0.60；B=2.38；C=2.65；D=4.03）； （2）（A=4021；B=3099；C=2818；D=3394） ?????????? neff （A=595；B=1535；C=1486；D=2178）; （3）H（A=0.06；B=0.08；C=0.09；D=0.07） Heff（A=0.42；B=0.16；C=0.17；D=0.11）; (5)根据已有数据，绘出K/--n--neff曲线，自行判断正确与否，并分析原因。 3.????????????????? 选用一根2米长的低效填充色谱柱，以He作载气，测得以下三种流动相速率的实验数据（表3-2）， 试求出： （1）??? 每次测量时的线速度值,即u(1), u(2) , u(3)? （2）??? 每次测量时的n值及H值？ （3）??? 求出Van Deemter 方程试中的A，B，C常数。 （4）??? 改变流动相速度应在怎样的范围内，才能保证柱效（最佳柱效）下降不敌于90%的程度？ （5）??? 求出该柱最佳线速度值（uopt）? （6）??? 若分离试样中某组分，n=300即可满足要求，求此时所采用的线速度值要比采用 值时能节省 多少分析时间？ 表3-2 甲烷、正十八烷色谱数据表 化合物 甲烷 正十八烷 ? 符号 tM(s) tR(S) Wh/2(s) u1 u2 u3 18.20 8.0 5.0 2020 888 558 223 69 68 [ 答：（1）u1 =11cm/s, u2 = 25.0cm/s ,u3=40.0cm/s; （2）n1≈454.6, n2≈ 445.7 , n3≈373, H1≈4.4mm, H2 ≈4.5mm, H3 ≈5.4mm （3）A=0.162cm,B=2.2cm2/s,C=0.08s （4）u=6.9 39.7 cm/s; （5）uopt=16.6cm/s; （7）??? 节约时间3.8倍。 4.????????????????? 柱入口表压