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;一、概述
升华鉴别法是利用中药制剂中所含的某些化学成分,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,根据升华物的理化性质进行鉴别的方法。
升华物的鉴别方法主要有:
利用显微镜观察晶型;
可见光下观察颜色;
紫外灯下观察荧光;
加入合适的试液与其发生显色反应或荧光反应。;二、操作方法:
微量升华法、坩埚法或蒸发皿法
微量升华法:
金属片上放一金属圈,圈内放置药材粉末,圈上覆盖载玻片,在石棉网下用酒精灯缓缓加热,至载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后,置显微镜下观察结晶形状、色泽,或取升华物加试液观察反应。; 三、注意事项
升华时应缓缓加热。温度可通过调整酒精灯火焰与石棉板的间距来控制,距离一般约4cm;
样品粉末用量一般约0.5g,过少不易产生足够量的升华物;
可在载玻片上滴加少量水降温,促使升华物凝集;
无金属片,可用载玻片代替。;四、实例——牛黄解毒片中冰片的鉴别
【处方】人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草。
【鉴别方法】取本品1片,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。 ;
升华鉴别法是利用中药制剂中所含的某些化学成分,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,根据升华物的理化性质进行鉴别的方法。专属性高。
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