中药制剂分析技术 概述 杂质检查技术-概述.ppt

概述 Shandong College of Traditional Chinese Medicine 一、杂质定义 中药制剂的杂质：系指中药制剂中存在的无治疗作用或影响中药制剂的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。 包括： 毒性物质，如重金属、砷盐、黄曲霉毒素等。 无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质，如水、铁盐等。 无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但能反映药物的生产工艺和贮存状况是否正常的物质，如氯化物、硫酸盐等。 二、杂质的来源 中药制剂中的杂质主要来源于三个方面： 由中药材原料中带入； 在生产制备过程中引入：使用试剂、溶剂及与生产设备接触等； 贮存过程中引入：外界条件的影响使中药制剂中的化学成分发生氧化、水解、分解等变化而产生。 三、杂质的分类 一般杂质：自然界中分布广泛，普遍存在于药材中，在大 多数中药制剂的生产和贮存过程中均易引入的杂 质。如酸、碱、泥砂、氯化物、硫酸盐、铁盐、 重金属砷盐等。 特殊杂质：药物在生产和贮存过程中，由于药物本身的性 质、生产方法和工艺的不同可能引入或产生的 杂质是某种（类）特定药物中特有的杂质。如大 黄流浸膏中的土大黄苷、灯盏生脉胶囊中的焦袂 康酸，酯型生物碱、猪去氧胆酸（牛黄）等。 四、杂质检查的意义 中药制剂质量的优劣主要从两方面来评价： ①药物本身的疗效及其毒副作用。 ②药物所含杂质的多少。 杂质的存在严重影响中药制剂的有效性、安全性和稳定性。 为确保中药制剂安全有效、稳定可控，必须对所含杂质进行严格检查。 五、杂质检查的方法 对照法（限量检查法）：供试液与待检杂质对照液在相同条件下处理，比较反应结果，判断供试品中所含杂 质是否超出限量。不需测定杂质的准确含量。 准确测量法（含量测定法）：可测定杂质的准确含量 。 灵敏度法：是以检测条件下反应的灵敏度来控制杂质限量的方法 。 六、杂质限量及计算 杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量称为杂质限量。通常用百分之几（%）或mg/kg表示。 杂质限量（%）= ×100% 杂质限量（ppm）= ×106 L（ppm）= ×106 L（%）= ×100% C：杂质标准溶液的浓度 V：杂质标准溶液的体积 W：样品量 七、实例解析 1.阿胶砷盐限量的计算 取本品2.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放凉，加盐酸3ml与适量的水使溶解成30ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查砷盐。已知标准砷溶液（每1ml相当于1μg的As）取用量为2ml，计算砷盐限量。 解：L = ×106 = ×106 = 3mg/kg 答：阿胶中砷盐的限量为百万分之三。 七、实例解析 2.玄明粉重金属检查标准铅溶液用量的计算 取本品1.0g，加稀醋酸2ml，与水适量溶解使成25ml，依法检查（《中国药典》2010版一部附录Ⅸ E第一法），规定含重金属不得过20mg/kg，问应取标准铅溶液（每1ml相当于10μg的Pb）多少毫升？ 解：V = = =2.0（ml） 答：应吸取标准铅溶液2.0ml。 检查黄连上清丸（大蜜丸）中砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐限量为2mg/kg，问应取供试品多少克？ 课堂活动 1．中药制剂的杂质主要来源于原料中药材、制剂的生产过程和贮存过程。杂质分为一般杂质和特殊杂质；有害杂质和无害杂质。 2．中药制剂中允许有一定量的杂质存在，杂质存在的最大允许量称为杂质限量。用百分之几或mg/kg表示。 3．杂质检查的方法主要有限量检查法、准确测定法和灵敏度法。 点滴积累