典型工业原料与产品分析 磷肥中五氧化二磷含量的测定 肥料中磷的测定—磷钼酸喹啉重量法.ppt

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《典型工业原料与产品分析》课程组 肥料中磷测定——磷钼酸喹啉重量法 技能训练 方法概要 原理在酸性介质中,用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷,提取液中正磷酸根离子与喹钼柠酮生成黄色磷,磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中,过量的氢氧化钠再用盐酸标准滴定溶液滴定。根据沉淀消耗的氢氧化钠的量计算五氧化二磷含量。 仪器和试剂 (1)硝酸溶液(1+1) (2)喹钼柠酮试剂 溶液Ⅰ:溶解70g钼酸钠二水合物于150ml水中。 溶液Ⅱ:溶解60g柠檬酸一水物于85ml硝酸和150ml水的混合液中,冷却。 溶液Ⅲ:在不断搅拌下,缓慢地将溶液Ⅰ加到溶液Ⅱ中。 溶液Ⅳ:溶解5ml喹啉于35ml硝酸和100ml水的混合液中。 溶液Ⅴ:缓慢地将溶液Ⅳ加到Ⅲ中,混合后放置24h再过滤,滤液加入280ml丙酮,用水稀释至1L,混匀,储存于聚乙烯瓶中,放入避光、避热处。 技能训练 (3)碱性柠檬酸铵溶液(彼得曼试剂)。 (4)玻璃坩埚式滤器,4号,容积为30ml。 (5)恒温干燥箱,能控制温度(180±2)℃。 (6)恒温水浴,能控制温度(60±1)℃。 技能训练 (一)、有效磷的提取 1、称取2~2.5g试样(精确至0.001g),置于75ml蒸发皿中,用玻璃研棒将试样研碎,加25ml重新研磨,将上层清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml容量瓶中。继续用水研磨3次,每次用水25ml水,然后,置于75ml蒸发皿中,用玻璃研磨棒将试样研碎,加25ml水重新研磨,将上层清液倾注过滤将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物至容量瓶中溶液体积约为200ml,用水稀释至刻度,混匀。此为溶液A. 技能训练 2、将含水不溶物的滤纸转移到另一个250ml容量瓶中,加入100ml彼得曼式剂,盖上瓶塞,震荡到滤纸碎成纤维状态为止将容量瓶置于(60±1℃)恒温水浴中保持1h开始时每隔5min震荡一次,震荡3次再每隔15min震荡一次,取出容量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液。所得滤液为溶液B。 技能训练 (二)、有效磷的测定 1、用移液管分别吸取10~20ml溶液A和溶液B(含P2O5≤20mg)放于300mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液,用水稀释至100mL,盖上表面皿,加热近沸,加入35mL喹钼柠酮试剂,微沸1min或置于80℃左右的水浴中保温至沉淀分层,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯3~4次。 技能训练 2、用慢速滤纸过滤,先将上层清液滤完,然后用无二氧化碳水洗涤沉淀3~4次,每次用水约25mL。将沉淀移入滤器中,再用水洗净沉淀直至无游离酸为止(取滤液约20mL,加1滴混合指示剂和2~3滴氢氧化钠溶液至滤液呈紫色)。将沉淀连同滤纸或脱脂棉移入原烧杯中,加入氢氧化钠标准滴定溶液,充分搅拌以溶解沉淀然后再过量8~10mL,氢氧化钠标准溶液的体积计为V1。加入100mL无二氧化碳水,摇匀,加入1mL百里酚蓝-酚酞混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液从紫色变为黄色即为终点,消耗盐酸标准溶液的体积计为V2 技能训练 (三)、结果计算 过磷酸钙中有效磷(以P2O5计)的质量分数按下式计算: 式中: c1—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol·L-1; V1—加入氢氧化钠标准溶液的体积,mL; c2—盐酸标准溶液的浓度,mol·L-1; V2—滴定消耗标准溶液的体积,mL; 141.95—五氧化二磷的摩尔质量,g·L-1; V-吸收试液A和B的总体积,mL; m-试样的质量,g。 技能训练 技能训练 测定反应:NaOH + HCl = NaCl + H2O * * 《典型工业原料与产品分析》课程组 * *

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