典型工业原料与产品分析 磷肥中五氧化二磷含量的测定 肥料中磷的测定—磷钼酸喹啉重量法.ppt

《典型工业原料与产品分析》课程组 肥料中磷测定——磷钼酸喹啉重量法 技能训练 方法概要 原理在酸性介质中，用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子与喹钼柠酮生成黄色磷，磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中，过量的氢氧化钠再用盐酸标准滴定溶液滴定。根据沉淀消耗的氢氧化钠的量计算五氧化二磷含量。 仪器和试剂 （1）硝酸溶液（1+1） （2）喹钼柠酮试剂 溶液Ⅰ：溶解70g钼酸钠二水合物于150ml水中。 溶液Ⅱ：溶解60g柠檬酸一水物于85ml硝酸和150ml水的混合液中，冷却。 溶液Ⅲ：在不断搅拌下，缓慢地将溶液Ⅰ加到溶液Ⅱ中。 溶液Ⅳ：溶解5ml喹啉于35ml硝酸和100ml水的混合液中。 溶液Ⅴ：缓慢地将溶液Ⅳ加到Ⅲ中，混合后放置24h再过滤，滤液加入280ml丙酮，用水稀释至1L，混匀，储存于聚乙烯瓶中，放入避光、避热处。 技能训练 （3）碱性柠檬酸铵溶液（彼得曼试剂）。 （4）玻璃坩埚式滤器，4号，容积为30ml。 （5）恒温干燥箱，能控制温度（180±2）℃。 （6）恒温水浴，能控制温度（60±1）℃。 技能训练 （一）、有效磷的提取 1、称取2～2.5g试样（精确至0.001g），置于75ml蒸发皿中，用玻璃研棒将试样研碎，加25ml重新研磨，将上层清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml容量瓶中。继续用水研磨3次，每次用水25ml水，然后,置于75ml蒸发皿中，用玻璃研磨棒将试样研碎，加25ml水重新研磨，将上层清液倾注过滤将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物至容量瓶中溶液体积约为200ml，用水稀释至刻度，混匀。此为溶液A. 技能训练 2、将含水不溶物的滤纸转移到另一个250ml容量瓶中，加入100ml彼得曼式剂，盖上瓶塞，震荡到滤纸碎成纤维状态为止将容量瓶置于（60±1℃）恒温水浴中保持1h开始时每隔5min震荡一次，震荡3次再每隔15min震荡一次，取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液。所得滤液为溶液B。 技能训练 （二）、有效磷的测定 1、用移液管分别吸取10～20ml溶液A和溶液B(含P2O5≤20mg)放于300mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL，盖上表面皿，加热近沸，加入35mL喹钼柠酮试剂，微沸1min或置于80℃左右的水浴中保温至沉淀分层，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。 技能训练 2、用慢速滤纸过滤，先将上层清液滤完，然后用无二氧化碳水洗涤沉淀3～4次，每次用水约25mL。将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至无游离酸为止（取滤液约20mL，加1滴混合指示剂和2～3滴氢氧化钠溶液至滤液呈紫色）。将沉淀连同滤纸或脱脂棉移入原烧杯中，加入氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌以溶解沉淀然后再过量8～10mL，氢氧化钠标准溶液的体积计为V1。加入100mL无二氧化碳水，摇匀，加入1mL百里酚蓝-酚酞混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液从紫色变为黄色即为终点，消耗盐酸标准溶液的体积计为V2 技能训练 （三）、结果计算 过磷酸钙中有效磷（以P2O5计）的质量分数按下式计算： 式中： c1—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol·L-1; V1—加入氢氧化钠标准溶液的体积，mL; c2—盐酸标准溶液的浓度，mol·L-1; V2—滴定消耗标准溶液的体积,mL; 141.95—五氧化二磷的摩尔质量，g·L-1; V-吸收试液A和B的总体积，mL； m-试样的质量，g。 技能训练 技能训练 测定反应：NaOH + HCl = NaCl + H2O * * 《典型工业原料与产品分析》课程组 * *