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添加剂和温度对钛精矿氢还原的影响 ——结题成果 由丁钛精矿中TiO2品位较低，需经过富集处理获得高品位的富钛料 一高钛 渣或人造金红石，使富钛料中TiO2含量达到80%?90%,才能作为氯化法制备 钛白粉的生产原料。目前对钛精矿的富集处理工艺主要采用电炉熔炼法，但该 法能耗高、能量有效利用率较低，同时存在一定的环境污染 [123]。针对电炉熔 炼法存在的不足，选用钛精矿为原料，在管式炉内开展以氢气为还原剂、低温 处理钛精矿的试验研究，为下步生产高钛渣研究提供基础依据。 试验原材料 试验用钛精矿样为西昌地区太和矿，呈黑色，精矿粒度集中在 0.088mm? 0.096mm (约为—160+ 180目)，含水量为1.33%,钛精矿矿样主要化学成分如 表1所小。 表1钛精矿原料主要化学成分 Table 1 The main chemical compositions of ilmenite ores % TFe FeO Fe2O3 TiO 2 SiO2 MgO CaO S P 33.07 36.38 6.88 46.90 2.58 2.23 0.76 0.15 0.014 钛精矿还原试验选用的基本化学试剂如表 2所示,均为纯度高的工业试剂。 表2还原试验中用到的试剂 Table 2 The main chemical reagents used in the experiment % 氮气 氢气 漠水 甲醇 无水乙醇 99.99 99.99 3 99.5 99.7 试验设备 试验采用的管式炉氢还原设备如图1所示，包括：固定床管式炉 (SRJK-2.5-13WS);炉膛石英管内径为20mm;气体流量计；101型数显调节 仪。 采用AA320N原子吸收分光光度计对钛精矿还原产物中铁单质的含量进行 测量 l.L J\：\ w-nu onu ■ ] nnu w-nu onu ■ ] nnu 图1 钛精矿氢还原设备 试验条件 西昌钛精矿的主要组成是 TiO2和FeO,其余为SiO2、CaO、MgO和AI2O3 等，为了在低丁 1000 C的温度条件下达到低能耗选择性还原钛精矿中铁，以生 产高钛渣的目的，此次研究选择高纯度氢气作为其还原剂。管式炉氢还原钛精 矿采用的氢气纯度99.99%，管式炉最高温度可达1300C,升温速度15C/min, 流量为200mL/min,氮氢比控制为1:1。在此基础上，依次改变还原温度、还原 时间及反应物粒度三个因素，用以研究氢对钛精矿还原的影响。 温度条件 根据预备试验，以还原温度为变量时，固定反应时间 30min,反应物原矿 粒度直径小丁 0.088mm,选定温度范围 700、800、850、900、950、1000 C 时间因素 当反应温度700C,反应物原矿粒度直径小丁 0.088mm。分别在有、无硼砂做催 化剂的条件下拟定反应时间变化范围 5、10、15、20、25、30min。 操作方法 称量定量钛精矿粉，置丁管式炉专用舟皿?中，均匀铺平，缓缓将舟皿?放入管 式炉中，并连接好管道，安装好石英管，开启管式炉电源，对运行程序进行编程 及校准操作。先通氮气一段时间，排空石英管中残留的空气。运行管式炉升温程 序，升温过程中持续通入氮气，待升到预定温度时，开启氢气，关闭氮气，进入 氢气还原过程。反应在指定时间结束后，关闭程序使其自然冷却。待样品温度降 至60C时，取出试样并称质量。 还原效果评价 反应前后相对减重按下式计算： 相对减重（g）=反应前钛精矿质量（g）-反应产物质量（g）。 铁还原率按下式计算： 还原率（%）=还原出的金届铁质量（g） /钛精矿中全铁质量（g）。 相对减重主要是由丁铁的氧化物被还原时氧元素质量的损失， 因而物料反应 前后的相对减重和氢还原率趋势相同。当还原温度、还原时间及反应物粒度三个 因素改变时，相对减重和还原率的变化趋势可以很直观地展现出三个因素对钛精 矿氢还原反应的影响。 还原温度对钛精矿氢还原的影响见图 2所示。由图2可见，还原温度从700C 提高到950C,钛精矿中铁的还原率由19.62%逐步增加到71.58%,当温度1000C 时，钛精矿中铁还原率达到最高。当温度超过 950 C时，随着还原温度的继续升 局，其相对减重和还原率略有降低。实验中发现钛精矿氢还原广物与反应器皿■存 在粘结现象，一定程度上影响了钛精矿中铁的还原率准确度。 本文为了让钛精矿 还原率保持在较高水平，尽量避免反应产物烧结成块，故将 950C作为适宜的反 应 温 度。 0重减应对0.02温750700800温度/c850900 950 0重减应对 0.02 温 750 700 800 温度/c 850 900 95000 7 75 00 9 950 还原率 还原时间的影响 还原时间对还