色谱检测技术及应用 质量分析器 质谱-质量分析器.ppt

色谱检测技术及应用 * 作用：是质谱仪器的核心，将离子按m/z顺序分开而获得质谱。 质量分析器是质谱仪的核心部件，因此常以质量分析器的类型来命名一台质谱仪 。 有机质谱仪种类 单聚焦质量分析器 双聚焦质量分析器 四级杆质量分析器 离子阱分析器 回旋共振分析器 分析时间分析器 13.1.2 质谱仪基本组成—质量分析器 1. 质量分析器—单聚焦质量分析器 单聚焦质量分析器实际上是处于扇形磁场中的真空扇形容器，因此，也称为磁扇形分析器。 常见的单聚焦分析器是采用180°、90°或60°的圆弧形离子束通道。  * 单聚焦质量分析器原理图 * 特点： 方向聚焦； 相同质荷比，以不同方向进入扇形磁分析器的离子有会聚作用，起到了方向聚焦的作用，而且仅有方向聚焦，故称为单聚焦质量分析器 能量不聚焦 分辨率不高 收集器 离子源 B S1 S2 磁场 R 1.单聚焦质量分析器 * 2. 质量分析器—双聚焦质量分析器 双聚焦质量分析器：由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。 对于能量相同的离子，通过扇形静电场分析器后又会聚在一起，在分析器的焦面上按能量高低的次序排列起来，实现了能量（或速度）的聚焦。 * 然后，经过狭缝进入磁分析器，再进行m/z方向聚焦。这种同时实现速度和方向双聚焦的分析器，称为双聚焦分析器。具有双聚焦质量分析器的质谱仪称为双聚焦质谱仪。 单聚焦分析器分辨率低的 主要原因在于它不能进行 能量聚焦。 双聚焦分析器具有能量聚焦和 方向聚焦的特点 * 2. 特点 离子源 收集器 磁场 电场 S1 S2 + - 能量聚焦： 相同质荷比，速度(能量)不同的离子会聚； 方向聚焦： 相同质荷比，入射方向不同的离子会聚； 双聚焦质量分析器的最大优点是大大提高了仪器的分辨率，可达15万，甚至上百万。 * 3. 四极杆分析器 (quadrupole mass analyzer) 结构: 由四根棒状电极，相对的两个电极相连，形成四极场 1，3棒：+(Vdc + Vrf) 2，4棒：- (Vdc+ Vrf ) 其中， Vdc为直流电压， Vrf为射频电压 材料：由镀金陶瓷或钼合金 特点： 灵敏度高 使用电场而不用磁场,无磁滞现象,扫描速度快 适用于GC-MS与HPLC-MS。 在四根对立的电极上相对采用对位的交频电压，通过固定频率的交频电压使固定核质比的离子可以通过。 * 3. 四极杆质量分析器 * 在一定Vdc /Vrf作用下，具有一定的m/z的离子能到达收集器，其它离子被滤掉。 * 4 .离子阱分析器 (Ion trap) 离子阱的主体是一个环电极和上下两端盖电极，环电极和上下两端盖电极都是绕Z轴旋转的双曲面，并满足r02=2Z02。 * 4 .离子阱分析器 (Ion trap) 一种通过电场或磁场将气相离子控制并贮存一段时间的装置。 原理：类似四级质量分析器。特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器； 即：用高频交流电把离子限制在离子阱里，然后用离子的特征电压分别将其推出离子阱，到检测器检测。 * * 5.飞行时间分析器(time-of-flight analyzer, TOF） V,L不变时， t由m/e决定 一般，1-30?s 这种分析器不是磁场或电场，而是一根长、直的飞行管。 用一个脉冲将离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。 * 作为一种高分辨质谱被广泛应用于GC-MS，LC-MS和ICP-MS 所以飞行时间质谱仪是采用脉冲式的程序操作，分为几步反复进行： 第一步 开动电离室的电子枪，大约10-9s时间，样品电离，形成离子束； 第二步 随后施加加速电压，大约10-4s，离子被加速后进入飞行管； 第三步 关闭所有电源，大约级，使离子流在飞行管中无阻的“慢性飞行”，飞出管进行检测； 完成了一个循环程序后，又一次开动电子枪重新产生离子束…… * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用 * 质谱定义 宽泛应用