仪器分析 仪器分析 0601工作任务1：液相色谱简单原理及特点.ppt

工作任务1：液相色谱简单原理及特点 引入情景 2016年5月4日山东省食药监局公布新一期食品抽检信息，5批次鸡肉被检出禁用药物或药物残留超标，其中还有越来越受欢迎的农家鸡，被检出强力霉素超标10倍之多。 记者从不合格名单看到，标称阳谷鑫源食品有限公司生产的农家鸡中强力霉素项目不合格，标准值≤100μg/kg，而检出值却高达1066μg/ kg。标称博兴县经济开发区新盛食品有限公司生产的冻大胸（鸡肉）检出禁用药物氯霉素。 除此之外，还有3批冒牌鸡肉被检出抗生素超标：标称山东阳谷蒿之源食品有限公司生产的三黄鸡中土霉素项目不合格；标称山东天天清真食业有限公司生产的黄鸡中土霉素项目不合格；标称东阿天一雏鸡养殖加工有限公司生产的乌鸡恩诺沙星（以恩诺沙星+环丙沙星之和计）项目不合格。 提出问题 食品中的添加剂如防腐剂、甜味剂和人工色素等是如何检测的？ 教师示范和讲解 任务1：高效液相色谱法的特点及原理 一、高效液相色谱法特点 高效液相色谱法有“四高一广”的特点： 应用范围广 高速 高效 高灵敏度 高压 二、高效液相色谱法的主要类型及分离原理 吸附色谱 A 分配色谱 B 离子交换色谱 C 凝胶色谱 D A 吸附色谱 又称为液-固色谱 固定相：体吸附剂。常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭和聚乙烯微粒等。 原理：固定相对混合物各组分的吸附作用的不同 过程：反复的吸附-解吸-再吸附-再解吸 吸附-解吸-再吸附-再解吸 B 分配色谱 又称液-液色谱。流动相和固定相均为液体 原理:与萃取相似，是根据物质在两种互不相溶的液体中的溶解度不同，具有不同的分配系数而实现分离的。 分类：正相分配色谱和反相分配色谱两种。 A：正相分配色谱：固定相极性溶剂，流动相是非极性溶剂，物质洗脱顺序为：极性小的组分先流出，极性大的组分后流出。 B：反相分配色谱：固定相为非极性溶剂，流动相为极性溶剂，洗脱顺序：极性大的组分先出，极性小的组分后流出。 C 离子交换色谱 固定相：离子交换剂 原理：依据这些离子与交换基团作用力大小不同而被分离。与离子交换剂作用弱的溶质不易被保留，较早被洗脱下来，与离子交换剂作用强的溶质在柱中保留时间较长，最后被洗脱出来。最终使样品中的不同组分得以分离。 D 凝胶色谱 又称为空间排阻色谱法 固定相:凝胶。 流动相:液体。 原理：凝胶内具有一定大小的孔穴。它是根据样品分子量的不同分离的。当试样随着流动相进入色谱柱后，体积大的分子不能渗透到凝胶空隙里去，所以路程短，较早被洗脱出来。小分子可以渗透到凝胶空隙内部，所以路程较长，最后被洗出。中等分子可以部分渗透到凝胶空隙中，路程适中，在中间出来。这样可以使物质得以分离。