仪器分析技术 原子吸收分光光度计 4.5水中Cu的测定.ppt

标准加入法将样品与标准混合后测定吸光度，达到了标准与样品基体的相似，因此消除了基体干扰，但是它不能消除背景干扰，消除背景干扰需采用背景校正技术。（关于干扰与背景校正技术将在后面的项目中介绍） 标准加入法特点及适用范围 标准加入法每测定一个样品需要制作一条工作曲线，不适合大批量样 品的测定。适合于基体复杂的少量样品的测定。 工作曲线法与标准加入法各有其特点，适合不同条件下的测定。是原 子吸收分析中常用的两种定量方法。 检查与评价 上述任务试验条件是直接给出，这些实验条件是如何得出的？ 任务引领下的知识拓展与深化 在前几个实训项目中所有的实验条件都是从教材上引用的，并且不同的 教材给出的条件不尽相同这是由于实验所用仪器有别，样品有别。针对 实验室现有的条件，通过实验选出最佳实验条件。 实验条件选择的内容： 分析线； 灯电流； 燃气流量； 燃烧器高度； 光谱通带。 实验条件的选择(1) 任务引领下的知识拓展与深化 仪器分析技术 仪器分析技术 仪器分析技术 仪器分析技术 项目1.4 水中Cu含量的测定 授课人：刘芳 模块1:光分析 任务引入 铜是人体必需的微量元素，但是过量的铜又会引起中毒，铜的检测在食品安全及环境保护中有重要的意义。 市疾控中心，为监控地下水资源重金属污染情况，需对某水样中的Cu含量进行检测。分析检测人员按照检测标准和规范化操作要求，完成水中 Cu含量测定并提交检测报告。 ★标准加入法定量分析； ★火焰原子化法实验条件的选择； ★原子吸收分光光度计的操作使用 任务分析 完成水中Cu含量的测定，需要具备的基本知识和基本技能 任务 资讯 制定检测方案 决策 计划 实施样品检测 任务 实施 任务检查评价 检查 评价 获取相关知识 Cu含量测定 如何做到相似呢？ 任务资讯 对于组成简单的样品中铜的测定可以采用原子吸收工作曲线法。工作曲线法要求“标准溶液与试液的基体应相似，以消除基体效应”。 讨论 如何做到标准溶液与试液的基体应相似？ 讨论解决 结论： 对于组成简单的样品可在配制标准溶液时加入与试样相同的基体成分。如铜锌合金中铜的测定，在配制标准溶液时向其中加入与试样中相同量的锌即可。对于复杂基体海水可以配制模拟海水样品，即向标准系列溶液中加入与海水成分相同的其他共存元素，这种方法理论上可行，但是实际操作无法实现。 实际工作中经常采用标准加入法测定复杂基体中元素含量。 任务资讯 吸取试液四份以上，第一份不加待测元素标准溶液，第二份开始，依次按比例加入不同量待测组分标准溶液，用溶剂稀释至同一的体积，以空白为参比 ，在相同测量条件下，分别测量各份试液的吸光度，绘出工作曲线，并将它外推至浓度轴，则在浓度轴上的截距，即为未知浓度cX， 标准加入法定量 标准加入法工作曲线 任务资讯 标准系列溶液要求 为了保证测量的准确度，标准加入法定量要求： 相应的标准曲线应是一条通过原点的直线，待测组分的浓度应在此线性范围之内。 第二份中加入的标准溶液的浓度与试样的浓度应当接近，以免曲线的斜率过大或过小，使测定误差较大。增量值的大小可以这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为样品原吸收值的一半。 为了保证能得到较为准确的外推结果，至少应采用四个点来制作外推曲线。 针对本实验，你能否设计一个溶液配制方案完成试液中铜的测定？已知试样的浓度2－3 μg/mL，铜的线性范围0－5 μg/mL。 任务资讯 查阅资料 ◆GB 7475-1987 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 ◆ GB/T 603 化学试剂 ◆ GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 决策计划 测定水中Cu含量 配制标准系列； 制备样品溶液； 开机预热，设置仪器条件； 测量标准系列及样品溶液的吸光度； 绘制工作曲线； 查得试液浓度。 决策计划 原子吸收分光光度计；（型号TAS990，北京普析通用仪器公司） 空气压缩机； 乙炔钢瓶； 铜空心阴极灯； 玻璃量器、容器：50mL容量瓶4个；5、10mL移液管各一支；100mL烧杯一个。 仪器 任务实施 铜标准贮备液 ρ(cu)＝1.000mg/mL ：称取1.0000克金属铜，置于100mL烧杯中，加入HNO3（1＋1）20mL，加热溶解。蒸至近干，冷却后加HNO3（1＋1）5mL，加蒸馏水煮沸，溶解铜盐，冷却后转入1000mL容量瓶中，定容，摇匀。 铜标准工作液ρ(cu)＝0.1000mg/mL:吸取25.00mL上述铜标准贮备液，用2＋100硝酸定容至250mL。 含铜水试样。 标准贮备液 ρCu=1.000mgmL-1 铜标准贮备液 试剂 试剂 任务实