食品理化检验 碳水化合物的测定 碳水化物的测定 3.ppt

* 5.2.2 高锰酸钾法 (1) 原理 高锰酸钾法系将还原糖与过理的碱性洒石酸铜溶液反应还原糖使二价铜还原为氧化亚铜。经过滤取得氧化亚铜，用硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被还原为亚铁盐，再用高锰酸钾标准液滴定所产生的亚铁盐。根据高锰酸钾标准溶液消耗量计算得氧化亚铜量，从检索表中查得与氧化亚铜量相当的还原糖量，每计算样品中的还原糖含量。此法测定结果准确性、重现性较好，但较费时。 (2) 试剂 ①? 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜(CuSO4。5H2O)加适量的水溶解，加入0.5mL硫酸加水稀释至今500mL，用精制石棉过滤。 ②碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠和50g氢氧化钠，加适量的水溶解并稀释到500ml，用精制石棉过滤，贮存在橡皮塞玻璃瓶中。 ③? 精制石棉：取石棉，先用3mol/L盐酸浸泡2~3小时，Y用水洗净，再用10%氢氧化钠浸泡2～3小时，倾去溶液，再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净，再以3mol/L盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性。加水振荡，使之成为微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮存在玻璃瓶中，即可用于填充古氏坩埚。 ④0.02mol/L高锰酸钾标准溶液：称取3.3g高锰酸钾溶于1050mL水中，缓缓煮沸20~30分钟，冷却后于暗处密闭保存数日，用垂融漏斗过滤，保存于棕色瓶中。 0.02mol/L高锰酸钾标准溶液 标定：精确称取150~2000C干燥1~1.5小时的基准草酸钠约0.2g，溶于50mL水中，加80mL硫酸，用配制的高锰酸钾溶液滴定，接近终点时加热至700C，继续滴定至溶液呈粉红色30秒不褪为止。同时作空白试验。 ? 式中：m------草酸质量，g; V-----标定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL； V0-----空白消耗高锰酸钾溶液的体积，mL; c-----高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L; 134-----草酸钠的摩尔质量，g/mol 计算： ⑤? 1mol/L氢氧化钠溶液 ⑥? 硫酸铁溶液：称50g硫酸铁，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，冷却后加水稀释至1000mL。 ⑦? 3mol/L盐酸溶液 ①? 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚 ②真空泵或水力真空管。 (4) 仪器 图片 古氏坩埚 图片 G4垂融坩埚 真空泵 (5) 测定方法 ① 样品处理 取适量样品，根据样品的组成、性状进行提取，提取液移入250mL容量瓶中，慢慢加入10mL碱性酒石酸铜甲液和4mL1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀，静置30分钟。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液供测定用。 ② 测定 吸取50mL处理后的样品溶液于400mL烧杯中，加碱性酒石酸铜甲、乙液各25mL，盖上表面皿，置电炉上加热，使其在4分钟内沸腾，再准确沸腾2分钟，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤， *