仪器分析 仪器分析 离子色谱仪的操作与维护.ppt

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 离子色谱仪的操作与维护 周 博 副教授 仪器分析 技能点 主要内容 1.离子色谱仪操作规程 2.离子色谱仪的基本维护 离子色谱仪的操作与维护 一、仪器的基本操作 （一）基本流程 开机----淋洗液流入----数据处理系统开启----进样----检测分析----填写报告 离子色谱仪的操作与维护 1、准备工作 （1）检查设备连接是否完好，工作是否正常。 （2）准备试验试剂。 阴离子淋洗液的配制 碳酸盐 ：配100x浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释 离子色谱仪的操作与维护 氢氧化钠：配制50 %NaOH储备溶液，使用时用高纯水稀释 阳离子淋洗液的配制 甲烷磺酸（MSA）：取一定浓度的甲烷磺酸（MSA）配成储备液（可以配制为1M的储备液） 保存 使用聚丙烯（PP）瓶，将淋洗液保存在暗处及4℃左右。（通常可以保存6个月） 离子色谱仪的操作与维护 （3）样品处理 .过滤 - 用0.45μm或0.22μm滤膜除去样品中颗粒物 .稀释 - 待测物浓度较高时，应预先稀释 降低干扰物的浓度 .去除干扰物 - 利用预处理柱、超滤、萃取、离心等方法去除干扰 离子色谱仪的操作与维护 （4）水与试剂处理（纯度尽可能高） 高纯水：0.22μm滤膜过滤 淋洗液：淋洗液脱气（真空和搅动） 试剂：尽可能使用优级纯 配标准的试剂应预先干燥 离子色谱仪的操作与维护 离子色谱仪的操作与维护 3、分析方法设置 （1）点击“通道1”，进入分析界面，点击菜单栏中“样品项”，选择“添加”，在已设置的样品项中选中其一，再点击“加入”，可添加到当前分析项目中去； （2）如果样品项中没有所需样品分析方法，点击“新建”； （3）填写样品名称、批号、停止时间及保存路径后，选择样品类型，点击“下一步”； 离子色谱仪的操作与维护 （4）点击“新建”，输入方法名称，点击“确定”，勾选积分参数，点击“下一步”，选择定量参数，点击“下一步”，输入各组分的名称。点击“下一步”，选择报告风格，点击“下一步”，点击“完成”，窗口回到“新建一个样品项”； （5）选择新建的方法，点击“下一步”输入各组分的浓度，再点击“下一步”，点击“完成”；回到样品项设置窗口，选中新建的方法，点击“加入”，即可进行样品分析。 离子色谱仪的操作与维护 4.标样的校正 （1）待对照品分析完成后，点击色谱工作站上“校正”图标，进入校正向导，选择分析样品的方法名称，点击“下一步”； （2）点击“打开图谱”，选择对照品的图谱，依次选中各组分，再双击谱图中各组分对应的峰，使其自动生成带宽，完成后，点击“下一步”； （3）点击“加入标样”,将对照谱图全部加入“标样谱图”列表中，依次选中各谱图，点击修改标样，输入对照中各组分相应的浓度； （4）再点击“下一步”，然后点击“校正报告”，可得到完成的校正报告，最后点击完成，即完成校正操作。 离子色谱仪的操作与维护 5.报告生成 （1）点击色谱工作站上“再处理”图标，打开完成的谱图，点击选择菜单上的报告预览图标； （2）点击“风格”图标，勾选报告中需要的参数，完成后点击打印。 6.关机 实验完成后，先关闭抑制器电源，流动相运行至少30min后，按“pump on/off”，待压力下降到10左右时再关闭电导检测器、恒流泵的电源。 离子色谱仪的操作与维护 （三）注意事项 1.开机过程中，要等到仪器压力稳定后，再打开抑制器。关机时，首先关闭抑制器单元。 2.淋洗泵中无气泡 3.确认系统中无液体/气体泄漏 4.确认系统有稳定的背景电导 离子色谱仪的操作与维护 5.仪器在长期不用时，每周应开机一次，保证仪器各部件的湿润。 6.仪器使用的流动相与样品，要经过0.22 μm的滤膜过滤。 7.填写实验设备、仪器使用记录。 离子色谱仪的操作与维护 1.输液日常维护 检查是否有液体、气体泄漏 记录使用的色谱条件 - 日期， 操作者，色谱柱类型，流速 - 系统压力，背景电导 - 理论塔板数，分离度 离子色谱仪的操作与维护 2.分离系统日常维护 色谱柱清洗 - 最好分别清洗保护柱与分离柱 - 如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前 - 溶液流动方向：保持→方向 离子色谱仪的操作与维护 3.抑制器日常维护 （1）清洗抑制器 - 清洗时应关闭抑制器电源 - 清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统 离子