水质监控技术 拓展 实验室基础——标准溶液.ppt

实验室质量控制——标准溶液的配制、使用与保管 日照职业技术学院 2014.9 主要内容 普通溶液 标准溶液 溶液配制操作技巧 一、普通溶液 指示剂溶液 调节pH值的酸、碱溶液 显色剂 …… 二、标准溶液 （一）标准溶液的概念 （二）配制要求与方法 （三）标准溶液的标定 （四）标准溶液的使用与管理 （一）标准溶液的概念 已知标准浓度的溶液称为标准溶液。 标准溶液可由基准物质直接配成或用其他方法进行标定。 （二）配制要求与方法 1 基本要求 2 基准试剂要求 3 配制方法 1 基本要求 溶剂 试剂 仪器——分析天平 浓度 容量分析 mol/L 光度分析法 mg/L、μg/L、μg/ml 制备浓度在规定浓度值的士5% 2 基准试剂要求 纯度高 ：4个9以上或杂质不超过0.02% 有已知灵敏度的定性方法可供检验其纯度 易获得、易精制、易干燥，易溶于水或稀酸、稀碱溶液 稳定性好，不易吸水，不吸收CO2，不被空气氧化，干燥时不分解；组成恒定，定量完成反应、无副反应或逆反应 所选用的基准试剂中，目标元素比例比较小 常用的基准物质 3 配制方法 （1）直接配制法 （2）间接配制法 （1）直接配制法 配制 基准试剂干燥 准确称取基准物质 溶解、无损失移入容量瓶 溶剂定容到标线、摇匀 浓度确定 称取的基准物质重量 容量瓶的容积（体校、温校后） （2）间接制备法 配浓度稍高于所需浓度的溶液 标定后得到准确浓度 稀释法调整浓度 （三）标准溶液的标定 标定原因：做标液的试剂不稳定 标定步骤 1 基准试剂干燥恒重 2 最小称出量确定 3 预测最小耗液量 4 平行标定 5 标定结果计算与判断 1 基准试剂干燥恒重 按方法要求确定干燥环境、温度、时间 使用含有结晶水试剂时须干燥 放在含有规定干燥剂的干燥器内维持试剂的结晶水不变。 2 最小称出量确定 基准试剂称出量不低于100mg（0.100g） 3 预测最小耗液量 滴定时消耗标准溶液量20~25ml左右。 GB T 601-2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》要求：30~40ml 4 四平行标定 试剂法：基准试剂≥100mg/份，4份直接标定 溶液法：基准试剂≥100mg/份，4份分别配成标准溶液标定。 试剂法，基准试剂≥100mg/份 溶液法示意图 5 标定计算 （1）溶液体积校正 （2）试剂直接标定结果计算 （3）标准溶液标定结果计算 （4）标定结果合格性判断 （1）溶液体积校正 量器体积的校正（体校）——滴定管体积校准曲线（容量瓶、移液管检定结果） 溶液体积的补正（温校）——滴定（制备、使用）室温、体校后的体积、溶液性质 量器体积的校正（体校）的方法 读数―→相应滴定管体积校准曲线（容量瓶、移液管）―→校正值。 V体=读数+校准值 体校实例 滴定实际耗液量读数；25.41ml 滴定管体积校准曲线对应的校准值为“ -0.02ml” 则体校后实际溶液体积=25.41+（-0.02）=25.39ml 溶液体积的补正（温校 ） 不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值 ——GB/T 601-2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》附录A 表数值是以20℃为标准温度以实测法测出。 体积的补正（温校）方法 室温低于20℃的补正值为“+” 室温高于20℃的补正值均为“-” 体积补正表使用实例 上例溶液为（1/2H2SO4 )=1mol/L 在室温28℃下进行 滴定读数25.41ml 体校后的溶液体积为V体=25.39ml 查表28℃时1L（1/2H2SO4 )=1mol/L 溶液的温度补正值为“-2.4ml”，换算为20℃时的体积为： （2）试剂直接标定结果计算 （3）标准溶液标定结果计算 计算实例 （4）标定结果合格性判断 极差 极差的相对值 合格判据 极差、极差相对值 极差相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“%”表示。 极差的相对值合格判据 每人四平行测定结果极差的相对值≤0.15% 两人共八平行测定结果极差的相对值≤0.18% （四）标准溶液的使用与管理 1 用途 2 管理与使用注意事项 3 标签内容 1 标准溶液用途 标定其他标准溶液 相对法分析： 配制校准曲线的标准系列（如光度法） 测定样品（容量法） 2 管理与使用注意事项 （1）贮备标准溶液贮存管理 （2）使用及其注意事项 （1）贮备标准溶液贮存管理 密塞硬质玻璃瓶或塑料瓶 ，不得长期保存在容量瓶 低温保存 光敏物质：密塞后保存于避光阴凉处 有机溶剂 ：不得长期大量存放在冰箱内，避免相互污染或发生危险。 高浓度剧毒有害物质 ：双人双锁，使用登记 （1）贮备标准溶液贮存管理 随时检查，变质或可疑应弃去。 瓶口破损、瓶塞松动 标签模糊、涂改或损毁 溶液量有不明原因的增加或减少 （2）使用及其注意事