铝镁合金粉末原位合成AlN及其表征.pdf

摘 要 AlN 粉末和陶瓷以其高热导率、低介电常数以及与硅相近的热膨胀系数等优异的物 化性能成为电子封装和高功率器件行业最具潜力的材料之一。相较于其他的AlN 粉末合 成技术，原位合成技术具有产物氧含量低、成本低廉、工艺简单及可规模化生产等优势 而备受关注。然而，为实现铝合金完全氮化，往往需要在合金中引入高含量的合金元素。 经氮化后合金元素以单质或氮化物形式存在于AlN 中，导致产物纯度低，严重影响AlN Mg 陶瓷的热导率。为解决这一问题，本文选用铝镁合金粉末为原材料，利用 具有蒸汽 压大和Mg N 在高温下易分解的特点，采用真空升华法对Mg N 进行去除，以期一炉原 3 2 3 2 位合成出无合金元素及其氮化物残留的AlN 粉末。探讨氮化温度、氮化时间、粉末粒径 等因素对氮化产物微观结构、粒径分布和比表面积的影响规律，为使原位合成AlN 粉末 的粒径分布向1~10 μm 逼近提供借鉴。对真空升华法去除反应副产物进行理论分析并加 以实验验证，通过对升华产物进行表征与分析，探索出合适的真空升华工艺。研究结论 如下： (1) 对粒径为75~37.5 μm 的合金粉末进行氮化，当氮化温度为800 ℃时，继续提高 氮化温度或延长氮化时间均有利于合金粉末完全氮化。且随着氮化温度的升高，氮化反 应越剧烈，氮化产物的粒径分布逐渐变窄，中位径减小，比表面积增大；当氮化温度超 过900 ℃时，晶粒择优生长使得粉末由颗粒状向棒状转变；初始合金粒径越细小，所得 氮化产物的粒径越细小，比表面积越高；将粒径为37.5 μm 以下的合金粉末在850 ℃氮 3h 5.34 μm 化 ，可得到粒径细小、比表面积较高且完全氮化的复合粉体，其中位径为 、 2 平均粒径为7.04 μm、比表面积为26.85m /g。 (2) 真空升华法可以有效去除氮化产物中残留的Mg N 。提高升华温度有利于加快 3 2 Mg N 的升华和分解，缩短升华时间；将粒径为75~37.5 μm 合金粉末在850 ℃氮化3h 3 2 后在1050 ℃升华1h可去除氮化产物中的Mg N ，同时得到粒径细小且结构疏松的粉体， 3 2 其中位径为9.17 μm，平均粒径为12.50 μm。 (3) AlN 2wt.%Y O 1800 在酸洗后的 粉末中加入 2 3作为烧结助剂，经球磨压坯后在 ℃ I 西安理工大学工程硕士专业学位论文 3h AlN 97.57% 122.14 无压烧结 可得到结构致密的 陶瓷，其相对密度和热导率分别为 和 W/(K∙m)。 AlN 关键词： ；原位合成；真空升华；粉末 II 目录 目录 1 绪 论1 1