水环境监测 水环境监测 学习情景16 氟化物的测定.pptx

室内环境检测与控制技术专业资源库Professional Resource Base of Indoor Environmental Inspection and Control Technology氟化物的测定——离子选择电极法主讲人：刘艳霖一 预备知识 氟化物是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5～1.0mg/L。当长期饮用含氟量高于1～1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。 氟化物广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度。一 预备知识 当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。当溶液中的总离子强度为定值且足够时服从下述关系式： E与 成直线关系， 为该直线的斜率，亦为电极的斜率。工作电池可表示如下：Ag | AgCl, Clˉ(0.3mol/L), Fˉ(0.001mol/L) | LaF3 ||试液||外参比电极。二 实训准备准备事宜名 称方 法样品的采集和保存　应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。如果水样中氟化物含量不高，pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。采样时应先用水样冲洗取样瓶3~4次。二 实训准备准备事宜名 称方 法实训试剂　　1无氟水离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。蒸馏法 在1000ml的蒸馏水中，加0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。纯水器法 用市售纯水器临用前制备。2盐酸溶液2mol/L盐酸溶液3硫酸溶液ρ=1.84g/mL二 实训准备准备事宜名 称方 法　实训试剂　　4总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）0.2mol/L柠檬酸钠-1mol/L硝酸钠（TISABI）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。5总离子强度调节缓冲溶液（TISABII）：量取约500ml水置于1000ml烧杯内，加入57ml冰乙酸，58g氯化钠和4.0g环己二胺四乙酸，或者1，2-环己撑二胺四乙酸，搅拌溶解，置烧杯于冷水浴中，慢慢地在不断搅拌下加入6mol/L氢氧化钠溶液（约125ml）使pH达到5.0～5.5之间，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。61mol/L六次甲基四胺-1mol/L硝酸钾-0.03mol/L钛铁试剂（TISABIII）：称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾（或硝酸钠），9.97g钛铁试剂加水溶解，调节pH至5～6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。二 实训准备准备事宜名 称方 法　实训试剂　　　7氟化物标准贮备液称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105～110℃干燥2h，或者于500～650℃干燥约40min，冷却），用水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。8氟化物标准溶液用无分度吸管吸取氟化钠标准溶液（7）10.00ml，注入100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。9乙酸钠溶液称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100ml。10高氯酸（HClO4）70~72%二 实训准备准备事宜名 称方 法试样的蒸馏　1. 取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸（10），摇匀。连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在130～140℃，蒸馏速度约为5～6ml/min。待接收瓶中馏出液体积约为200ml时，停止蒸馏，并水稀释至200ml，供测定用。2. 当样品中有机物含量高时，为避免与高氯酸作用而发生爆炸，可用硫酸（3）代替高氯酸（10）（酸与样品的体积1+1）进行蒸馏。控制温度在145±5℃。仪器的准备　按测量仪器及电极的使用说明书进行。在测定前应使试液达到室温，并使试液和标准溶液的温度相同（温差不得超过±1℃）。三 分析步骤在 8 个50 ml 容量瓶中，分别加入1.00、3.00、5.00、10.00、20.00氟化物标准溶液（8）空