水环境监测 水环境监测 学习情景24 总硬度的测定.pptx

室内环境检测与控制技术专业资源库Professional Resource Base of Indoor Environmental Inspection and Control Technology总硬度的测定——EDTA滴定法主讲人：刘艳霖?一 预备知识 水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分，因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去，称之为暂时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分，因其性质比较稳定，不能够通过加热的方式除去，故称为永久硬度。 硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。水硬度是表示水质的一个重要指标。洗涤用水如果硬度过高，不仅浪费肥皂，而且衣物也不易洗净。锅炉用水硬度太高，特别是暂时硬度太高，十分有害。因为经过长期烧煮后，水里的钙和镁会在锅炉内结成锅垢，使锅炉内的金属管道的导热能力大大降低，这不但浪费燃料，而且会使局部管道过热，当超过金属允许的温度时，锅炉管道将变形损毁，严重时会引起锅炉爆炸事故。?一 预备知识 测定水的硬度常采用配位滴定法，用EDTA溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。用EDTA滴定钙镁离子总量时，一般是在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中进行，以铬黑T(EBT)为指示剂。化学计量点前，Mg2＋与铬黑T形成酒红色络合物，滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，游离出指示剂，使溶液由酒红色变为纯蓝色。滴定过程反应如下：滴定前： EBT + Mg２＋= Mg-EBT (蓝色) (酒红色)滴定时： EDTA + Ca2+= Ca-EDTA (无色)EDTA + Mg2+= Mg-EDTA (无色)终点时:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT (酒红色) (蓝色)?一 预备知识 若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+、Pb２+、Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。 水硬度的测定分为水的总硬度以及钙-镁硬度，前者是测定Ca、Mg总量，后者是分别测定Ca、Mg分量。如测定钙硬度，可控制pH介于12～13之间，选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。?二 实训准备准备事宜名 称方 法样品的采集和保存　采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器)，采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次，再采集于瓶中。 采集自来水及有抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质流出，然后将水样收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时，可将采样设备浸入水中，使采样瓶口位于水面下20~30cm ,然后拉开瓶塞，使水进人瓶中。 水样采集后(尽快送往实验室)，应于24 小时内完成测定。否则，每升水样中应加2 ml浓硝酸作保存剂(使pH降至1.5左右)。?二 实训准备准备事宜名 称方 法实训试剂　　1缓冲溶液(PH=10)称取1.258 EDTA二钠镁和16.98氯化按溶于143m1浓氨水中，用水稀释至250m1。2EDTA二钠标准溶液：0.01mol/L左右将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2 h,放人干燥器中冷至室温，称取3.7258溶于水，在容量瓶中定容至1000ml，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。3钙标准溶液：0.01mol/L将一份碳酸钙(CaCO3)在150℃干燥2 h,取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g于500 ml锥形瓶中，用水润湿。逐滴加人4 mol /L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴人过量酸。加200m1水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加人数滴甲基红指示剂溶液(0.1g溶于100m160%的乙醇中)，逐滴加人3mo1/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000ml。此溶液1.00m1含0. 40 08 mg ( 0 . 01mol)钙。?二 实训准备准备事宜名 称方 法　4铬黑T指示剂将0.5g铭黑T 溶于100ml三乙醇胺，盛放在棕色瓶中。实训试剂5氢氧化钠:2mol/L将8g氢氧化钠溶于100ml新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。水样的预处理情况1一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后尽快用0.45μm孔径滤器过滤。样品经过滤，可能有少量钙和镁被滤除。情况2试样中钙和镁总量超出0.0036 mol /L时，应稀释至低于此浓度，记录稀释因子F。情况3如试样经过酸化保存，可用计算量的氢氧化钠（5）中和。 计算结果时，应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。?三 分析步骤用移液管吸取25