水环境监测 水环境监测 学习情景27 锰的测定.pptx

室内环境检测与控制技术专业资源库Professional Resource Base of Indoor Environmental Inspection and Control Technology锰的测定 ——甲醛肟分光光度法主讲人：刘艳霖?一 预备知识 锰是维持人体正常生活的必需微量元素之一，分布于人体器官与组织中，对维持人体生命活动具有重要作用。研究指出，正常人体内一般含锰12-20mg，主要集中在脑、肾、胰腺及肝脏中。但是吸收过多的锰对人体是有害的。进入体内的锰化合物 ，一部分成为磷酸盐蓄积于骨骼和肝脏等处，也可致中枢神经系统损害，在锰化合物作用下尚可发生肺炎和肝硬化等。水中过量的锰还会引起其他问题：当浓度超过0.1mg/L时，水中的锰会玷污卫生器具和洗涤的衣服，在饮用水中产生异味，使饮用水的色、味变差，锰的氧化物在管道上的沉积会引起“黑水”现象；在锅炉用水中，锰可加速水垢的生成，加速罐泥生成；在冷却水与传热设备中，锰附着在管壁降低传热性能，甚至堵塞管道；在纺织与造纸工业中，锰的附着使得产品留下斑点、影响色泽，最终影响产品品质。?一 预备知识 水中的锰可以正二价至正七价形态存在，存在形态与水中溶解氧有关，但多种价态中但除了正二价与正四价以外，其他的锰形态在中性天然水中一般不稳定。水中锰污染来源主要有矿物自然析出、矿山开采、电解锰工业废水、制药废水等。 据全国爱卫会、卫生部调查，地下水是我国农村生活饮用水的主要水源之一，饮用地下水人口比重大，而锰含量超标是影响地下水水质的重要因素。我国《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）对锰的规定限值为0.1mg/L，地表水环境质量标准 ( GB3838-2002) 规定集中式生活饮用水地表水源中锰的标准限值为0.1 mg/ L。 甲醛肟分光光度法测定水中的锰的原理是：在pH为9.0-10.0的碱性溶液中，锰(II)被溶解氧氧化为锰(IV)，与甲醛肟生成棕色络合物。该络合物的最大吸收波长为450nm，在该波长下进行分光光度测定。?二 实训准备准备事宜　名 称方 法样品的采集和保存采样后按照1L水样加浓硝酸10ml的比例进行水样酸化，保存期限为14d。?二 实训准备准备事宜　名 称方 法实训试剂　　　1160g/L氢氧化钠溶液溶解16g氢氧化钠于水中，用水稀释至100ml。21mol/L Na2-EDTA溶液称取37.2gNa2-EDTA置烧杯中，加入氢氧化钠溶液约50ml，边加边搅，至完全溶解，以水稀释至100ml，贮聚乙烯瓶中。3甲醛肟溶液称取10g盐酸羟胺溶解在约50ml水中，加35%甲醛溶液5ml，用水稀释至100ml。将此溶液贮存于冰箱中。44.7mol/L氨溶液取70ml氨水，用水稀释至200ml。?二 实训准备准备事宜　名 称方 法实训试剂　56mol/L 盐酸羟胺溶液将41.7g盐酸羟胺溶于水中并稀释至100ml。6氨-盐酸羟胺混合溶液将氨溶液（4）与氨-盐酸羟胺（5）溶液等体积混合。7过硫酸钾　8硝酸ρ20=1.42g/ml，优级纯。91+10盐酸溶液　100.4%硝酸溶液取4ml优级纯硝酸用水稀释至1000ml。?二 实训准备准备事宜　名 称方 法实训试剂11锰标准贮备液称取0.1702g一级硫酸锰(MnSO4·2H2O2)溶于水中，加入5ml硫酸，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线。溶液每毫升含锰100μg。　12锰标准溶液移取锰标准贮备液（11）10.00ml置100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含锰10.0μg。?二 实训准备准备事宜　名 称方 法水样的预处理金属离子干扰铁、铜、钴、镍、钒、铈均与甲醛肟形成络合物，干扰锰的测定，加入盐酸羟胺和EDTA可减少其干扰。在本工作条件下，测定 20μg锰时，铁 200μg，铜、钴、镍、铀、钍、铬、钼、钨各50μg，钙 20mg，镁10mg，铝1mg，氯根、硝酸根、硫酸根、磷酸根、碳酸根各50mg，氟2mg均不干扰测定。10μg钒产生7.5% 正干扰，20μg铈产生4.0%负干扰。?二 实训准备准备事宜　名 称方 法水样的预处理悬浮二氧化锰及有机锰取一定量水样置锥形瓶中，每100ml 水样。加优级纯硝酸1ml，过硫酸钾0.g及数粒玻璃珠，加热煮沸约30min，稍冷后，以快速定性。滤纸过滤，用0.4%硝酸溶液洗涤数次，然后用同一硝酸溶液稀释到一定体积。?三 分析步骤分取一定体积水样置100ml烧杯中，用160g/L氢氧化钠溶液在pH计上调节水样pH至7左右。然后转移至50ml容量瓶中。用水稀释至约40ml。于一系列50ml容量瓶中，分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00及4.00ml 锰标准溶液，用水稀释至约40ml。以水作空白校正。?三 分析