水环境监测 水环境监测 学习情景26 锌的测定.pptx

室内环境检测与控制技术专业资源库Professional Resource Base of Indoor Environmental Inspection and Control Technology 锌的测定——双硫腙分光光度法主讲人：刘艳霖?一 预备知识 锌是人体的必需微量元素，它存在于骨骼、脑垂体、性腺、肝脏中，是构成人体多种酶、辅酶的必需元素，具有促进新陈代谢、生长发育、组织修复、参与合成蛋白质、胰岛素的重要作用。碱性水中锌的浓度超过5mg/L时，水带有苦涩味，并出现乳白色。水中含锌量达1mg/L时，对水体的生物氧化过程有轻微抑制作用，此外，研究证明水中锌含量过高将对包括鱼类和多种水生生物产生毒害作用。锌的污染来源主要是电镀、冶金、颜料及化工生产部门排放废水。 双硫腙分光光度法测定水中锌的原理是：在pH4.0—5.5的乙酸盐酸缓冲介质中，锌离子与双硫腙反应生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后在波长535nm下进行比色。?二 实训准备准备事宜　名 称方 法样品的采集和保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，水样采集后每1000ml水样立即加入2.0ml分析纯硝酸，酸化后水样pH约为1.5?二 实训准备准备事宜　名 称方 法实训试剂　1四氯化碳　2高氯酸ρ=1.75g/ml 3盐酸ρ=1.18 g/ml 3.1盐酸溶液取500ml盐酸（3），以水稀释至1000ml6mol/L3.2盐酸溶液取100ml盐酸（3），以水稀释至600ml2mol/L3.3盐酸溶液取10ml盐酸（3），以水稀释至1000ml0.02mol/L?二 实训准备准备事宜　名 称方 法实训试剂　　　4乙酸　5氨水ρ=0.90g/ml，分析纯5.11+100氨水取10ml氨水（5）用水稀释至1000ml6硝酸ρ=1.4g/ml6.1硝酸取20ml硝酸（6）以水稀释至1000ml2%(V/V)6.2硝酸取2ml硝酸（6）以水稀释至1000ml0.2%(V/V)?二 实训准备准备事宜　名 称方 法实训试剂7乙酸钠缓冲溶液将68g三水乙酸钠溶于水中，并稀释至250ml，另取1份分析纯乙酸与7份水混合。将两种溶液按等体积混合，混合液再用双硫腙四氯化碳溶液重复萃取数次，知道最后的萃取液呈绿色，再用分析纯四氯化碳萃取以出去过量的双硫腙　8硫代硫酸钠溶液将25g污水硫代硫酸钠溶于100ml水中，每次用10ml双硫腙四氯化碳溶液萃取，知道双硫腙溶液呈绿色为止，然后用分析纯四氯化碳萃取以出去多余的双硫腙?二 实训准备准备事宜　名 称方 法实训试剂　　9双硫腙：0.1%（m/V）四氯化碳贮备溶液称取0.25g双硫腙溶于250ml四氯化碳（1），贮存于棕色瓶中，放置冰箱内10双硫腙：0.01%（m/V）四氯化碳贮备溶液临用前将0.1%双硫腙四氯化碳贮备液（9）用四氯化碳稀释10倍11双硫腙：0.004%（m/V）四氯化碳贮备溶液取40ml0.01%双硫腙溶液（10），用四氯化碳稀释到100ml，当天配置?二 实训准备准备事宜　名 称方 法　实训试剂　　12双硫腙：0.0004%（m/V）四氯化碳贮备溶液取0.004%双硫腙溶液（11），用四氯化碳稀释至100ml，当天配置13柠檬酸钠溶液将10g二水柠檬酸钠溶解在90ml水中，按照乙酸钠缓冲溶液（7）的方法进行提纯14锌标准贮备液称取0.1000g锌粒（纯度99.9%）溶于5ml浓度为2mol/L盐酸（3.2）中，以水稀释至1000ml。每毫升含100μg锌15锌标准使用液取锌贮备液（14）10.00ml，以水稀释至1000ml。每毫升含1.00μg锌?二 实训准备准备事宜　名 称方 法水样的预处理浑浊地面水每100ml水样中加入1ml分析纯硝酸，置于电热板上微沸消解10min，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸洗涤数次，然后用同一硝酸稀释至一定体积，供测定。?二 实训准备准备事宜　名 称方 法水样的预处理悬浮物、有机质较多的地面水或废水每100ml水样加入5ml分析纯硝酸，在电热板上加热消解到10ml左右，冷却，再加入5ml分析纯硝酸和2ml分析纯高氯酸，继续加热消解，蒸发至近干。用0.2%硝酸温热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸稀释定容，供测定。　每分析一批样品要平行操作两个空白样品。　注：处分证明水样消化处理是不必要的，如水样为不含悬浮物的地下水和清洁的地面水，否则须按实际情况选取上述方法进行预处理?三 分析步骤取10ml经预处理水样（锌含量0.5-5μg）适量（如10ml）空白试验水代替水样向一系列125ml分液漏斗中，分别加入锌标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，各加入适量无锌水补充到10ml?三 分析步骤置于60ml分液漏斗