室内环境检测 室内环境检测 职业任务模块二（2）二氧化硫的测定.pptx

职业任务模块二无机污染物的测定;氨的测定;②二氧化硫的测定;甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 （GB／T 15262－94 ） ;原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。 ;仪器、设备 1 分光光度计(可见光波长380～780nm)。 2 多孔玻板吸收管 10mL，用于短时间采样。多孔玻板吸收瓶50mL，用于24h连续采样。 3 恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm，0～40℃的酒精温度计，其误差应不大于O.5℃。 4 具塞比色管：10mL。;仪器、设备 5 空气采样器： 用于短时间采样的普通空气采样器，流量范围0～1L/min。 用于24h连续采样的采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能。流量范围0.2～0.3L/min。 各种采样器均应在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收器的阻力和吸收效率应满足技术要求。;试剂 分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)＝1.5mo1／L。 2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)＝0.05mo1／L。 3 甲醛缓冲吸收液贮备液。 吸取36％～38％的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。 4 甲醛缓冲吸收液。用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成。临用现配。;试剂 5 氨磺酸钠溶液，0.608／100mL。 6 碘贮备液，c=(1/2)；0.1mol/L。称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。 7 碘溶液，c(1/2I2)＝0.05mol／L。 8 淀粉溶液，0.58／100mL。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。;试剂 9 碘酸钾标准溶液，c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L。称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。 10盐酸溶液(1＋9)。 11硫代硫酸钠贮备液，c(Na2S2O3)＝0.10mol/L。称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。 12 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)=0.05mol／L。取250mL硫代硫酸钠贮备液c(Na2S2O3)＝0.10mol/L，置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。;试剂 硫代硫酸钠标准溶液0.05mol/L的标定方法： 吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L，分别置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加10mL盐酸溶液(1＋9) ，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加2mL淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(1)计算： 式中：c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L； V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。;用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L标定硫代硫酸钠标准溶液 间接碘量法：;试剂 13 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液，0.05g/100mL。 14 二氧化硫标准溶液。称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于200mLEDTA·2Na溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置2～3h后标定。此溶液每毫升相当于320～400μg二氧化硫。 二氧化硫标准溶液的标定方法： 吸取三份20.00mL二氧化硫标准溶液，分别置于250mL碘量瓶中，加入50mL新煮沸但已冷却的水，20.00mL碘溶液及1mL冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置5min后，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V，mL。（返滴定法）;另吸取三份EDTA-2Na溶液20mL，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V0,mL。 平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04mL。取其平均值。二氧化硫标准溶液浓度按式(2)计算： 式中：C——二氧化硫