分析化学、教学服务模块 标准化理论课件、课件 5. 沉淀滴定法.pptx

第五章 沉淀滴定法;以沉淀反应为基础的滴定分析方法称为沉淀滴定法。 ; 实际符合沉淀滴定分析的是能生成难溶性银盐的一些反应，如： Ag+ + C1- → AgCl↓(白色) Ag+ + SCN- → AgSCN↓(白色); 以K2CrO4为指示剂、AgNO3为标准溶液，在中性或弱碱性溶液中直接滴定C1-或Br-含量。因由莫尔提出，故又称莫尔法。;■ 滴定终点前: ; 1. 指示剂的用量 过多则使终点提前，产生负误差；过小则在滴定至计量点后，不能形成Ag2CrO4沉淀，使终点推后，产生正误差。 ;Ag2CrO4＋H+ = 2Ag+ + HCrO4- ; 若存在干扰离子，应排除干扰离子的干扰。 ●消除能与 铬酸根离子生成沉淀的阳离子，如Ba2+、Pb 2+、Bi3+等干扰离子 ； ●消除能与Ag+生成沉淀的阴离子或色离子，如Cu2+、Co2+ 、Ni2+ 、Fe3+ 等干扰离子 。;课堂互动 铬酸钾指示剂法在进行滴定时，如果溶液的酸性较强怎么办？若溶液的碱性太强怎么办？若溶液的中有氨或氨盐存在又怎么办？ ;第三节 铁铵矾指示剂法(佛尔哈德法);终点前： ;2．返滴定法（测定卤化物 ）; 2．预先分离干扰离子 强氧化剂及Cu2+、Hg2+等离子与SCN?作用干扰测定，可预先除去。; 4. 测定温度条件 在较高温度下血红色配合物易褪色而不能准确判断滴定终点。因此，滴定最好在25℃以下进行，指示剂用量以2～5滴为宜。;三、适用范围 ;第四节 吸附指示剂法(法扬斯法) ; 计量点前，AgCl沉淀优先吸附Cl?而带负电荷，荧光黄阴离子不被吸附而使溶液呈黄绿色。 终点前（Cl?过量 ） ： AgCl·Cl? ︳ M+ ;二、滴定条件; 3. 滴定过程要避免强光 卤化银感光分解析出金属银，使沉淀变为灰黑色，影响滴定终点的观察。;; 配制NH4SCN滴定液只能用间接配制法。先配制成近似浓度的溶液，然后以铁铵矾作指示剂，用基准AgNO3（已经过110℃干燥至恒重）标定，或者用AgNO3滴定液比较法标定。;【应用实例】氯化钠注射液含量测定 ;