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第-章 基础知识 §1 纯水的制备 纯水只分析工作必不可少的条件之一。 水在实验分析中可以被看成用量最大的试剂。 因此, 在开展分析 测定之前, 首先要有合乎分析要求的纯水。 纯水的制备的制备是将原水中可溶性和非可溶性杂质全部除 去的水处理方法。制备纯水的方法很多,通常多用蒸馏法、离子交换法、电渗析法和反渗透法。 蒸馏法 用蒸馏法制备无离子纯水的优点是操作简单,可以除去非离子杂质和离子杂质。缺点是设备要求严密, 产量很低而成本又高。 用蒸馏法纯化水的原理是利用杂质不和水的蒸气一同蒸发而达到水与杂质分离的 效果。因此可将水中杂质分为不挥发性杂质和挥发性杂质两关。 不挥发性杂质大多数是无机盐、碱和某些有机化合物。把水蒸馏可除去不挥发性杂质,在这种情况下, 不应发生被水蒸气带走液沫的现象。冷凝器和接受器也应由不会被水侵蚀的材料制成。 挥发性杂质包括溶解在水中的气体、多种酸、有机物及完全或部分转入馏出液中的某些盐的分解产物。 有机物可用氧化法除去, 使有机物氧化成二氧化碳和水。 通常是加高锰酸钾与水煮沸; 挥发酸和溶解在 水中的酸性气体,可加入溶解于水后变成碱的物质,如氧化钡、过氧化钠等,使水中的硝酸、二氧化碳 和硫化氢等在蒸馏之前与之化合;有氨和胺存在,可加入铬酸酐或磷酸酐与之化合。 制备纯水的蒸馏器的形式多种多样,但用于制造蒸馏器的材料有三种,即金属、化学玻璃和石英玻璃。 使用铜或其它金属制成的蒸馏器,蒸得的蒸馏水中所含的金属杂质,例如铜、锡等常多于原水。 对于痕 量元素分析来说, 全属蒸馏器所蒸得的蒸馏水是不合用的。 使用硬质化学玻璃制成的蒸馏器, 全部磨口 连接, 所蒸馏的蒸馏水比较纯净,适用于一般用途。由于硬质化学玻璃中含有一定数最的硼, 故所得的 蒸溜水不适用于硼的测定。 石英蒸馏器所蒸馏的蒸馏水更为纯净, 适用于所有痕量元素的测定工作。 但 是石英蒸馏器价格昂贵,蒸馏瓶体积一般比较小,出水率较低,不应当无条件的使用。 一次蒸馏的效果较差,有时需要多次蒸馏。例如第一次蒸馏时加入几滴硫酸,除去重金属; 第二次蒸馏 时加少许碱溶液,中和可能存在的酸;第三次蒸馏时不加入酸或碱。 离子交换法 离子交换法制备去离子水的基本原理是利用离子交换树脂中可游离交换的离子与水中同性离子间的离 子交换作用, 将水中各种离子除去或减少到一定程度。 用离子交换树脂处理原水, 所获得的水称为去离 子水、离子交换水或脱盐水。用此法制备纯水的优点是操作简便,设备简单,出水量大,因而成本低。 现在,在一般情况下使用的纯水多为这种水。 离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸, 但不能完全除去有机物和非电介质。 因此, 要 获得既无电解质又无微生物及热原质等杂质的纯水, 就需要将离子交换水再进行蒸馏一次。 反之, 为了 杜绝非电解质杂质和减少离子交换树脂的再生处理, 以便提高离子交换树脂的利用率, 就应该用普通蒸 馏水或电渗析水代替原水进行离子交换处理。 §2 实验器皿 化学实验室所用的试验器皿是用各种各样的材料制成的, 主要的是化学玻璃, 其它材料有化学瓷、 石英、 塑料以及金属等。 2.1 玻璃器皿 化学实验室所用的玻璃器皿均用化学玻璃制成。 就成分而论, 大多数是含有少量碱金属的硼硅酸盐。 化 学玻璃对于酸碱及其它化学试剂有一定的耐腐蚀性能, 并且具有一定的耐热性能。 例如硼硅锌玻璃和硼 硅玻璃等,进行痕量元素分析时,应按照测定元素的种类来选择适用的玻璃器皿。 化学玻璃的耐酸耐碱和耐化学试剂侵蚀的性能并不一致, 必要时在使用前应加以检验。 化学玻璃的耐热 性能有重要意义。例如耐热性能较强的硼硅玻璃一般在

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