必威体育精装版多晶硅生产中的分析检测名师精编资料汇编.pdf

多晶硅生产中的分析检测 第一部分 化学分析部分 第一节 光谱定量分析基础 一、基本原理 光谱定量分析目前大约有三种方法。即目视法、摄谱法和光电直读法。目视法主要应用于作定 性和半定量分析，用途很广。因为具有分析速度快、结果可靠等优点。光电直读法将在后面简单介 绍。这里主要介绍摄谱法定量分析。 光谱定量分析主要是根据被测试样中的浓度的相互关系，可用经验公式表示： b I=aC （1） 式中 a 及 b 是常数，与实验条件有关。这个公式称为罗马金公式。是光谱定量分析的基本公式，对 上式取对数得： logI=blogC+loga （2 ） 以 logI 对 logC 作图所得曲线在一定的浓度范围 内为一直线。如图 3-22 所示： Ⅰ logI=logC+loga （b=1 ） Ⅱ logI=blogC+loga （b1 ） 系数 b 决定曲线的斜率，当 b=1 时，曲线与横 坐标 （logC ）的夹角为 45 °。常数 a 则决定曲线在纵 坐标上的位置。 曲线表明， 在元素浓度较小的情况下 （曲线的直线部分 OA ），可认为 b 是常数，且 b=1。 随着浓度的增大， 强度的增加将逐渐趋于缓慢， 浓度 达到一定高度，曲线（ AB 部分）变成弯曲，这时则 认为 b 不是常数，且 b1 。 常数 a，因受到试样基体元素的组成、放电间隙的气氛、放电条件、物质由固态到气态的“转 化”过程，弧焰的激发温度等因素的影响，问题是十分复杂的。 公式（ 2 ）表示了光谱定量分析的基本概念：就是试样中元素的浓度（含量）不同，则谱线强 度也不同。并且由乳剂特性曲线可知，谱线的强度不同，在感板上所得到的谱线的黑度也不同。根 据谱线的强度或黑度，就可以求得样品中元素的含量。 二、内标法 在实际分析中，很少根据测量谱线的绝对强度作定量分析。因为蒸发、激发过程和曝光等条件 不可能严格不变，稍有变化，就会影响谱线强度，从而不能获得准确的分析结果。所以，一般都测 量谱线的相对强度，即在被分析的元素谱线中，选一根谱线称为分析线（或称杂质线） ，在基体元素 （或定量加入某元素）中，选一根谱线称为内标线， （或称比较线），这一线对称为分析线对。分析 线与内标线的绝对强度之比称为相对强度。测量谱线相对强度的方法叫内标法。内标法可使谱线强 度由于光源波动而引起的变化得到补偿。当分析采用棒状或块状样品时，一般以试样基体元素作为 内标元素，选择一根基体线作为内标线。当采用粉末或溶液状态的样品时，同样可以采用样品中主 要成分元素作为内标元素，但也可以在样品中加入一定量的专门作为内标的元素或化合物。 下面介绍内标法的工作原理。 设分析元素含量为 C ，对应的分析线强度为 I ，根据公式（ 1）可得： 1 1 b1