发酵过程控制技术 02-16味精成品纯度的测定 教学课件-味精成品纯度的测定.ppt

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子情境:谷氨酸发酵过程控制- 味精成品纯度的测定 旋光法测定味精中谷氨酸钠的含量 谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子, 具有光学活性,能使偏振光面旋转一定角度, 所以,可用旋光仪测定其旋光度。根据旋光度换算成谷氨酸钠的含量。 在实际工作中旋光法操作简便、 快捷, 数据稳定 , 相对标准偏差很小 , 不失为首选的方法。 应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物质)的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。 自然光与偏振光: 自然光—有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。 偏振光—只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。 旋光法 偏振光的产生方法: 1.用尼克尔棱镜 (苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成。) 2.用Polaroid滤光器 ( 美 E.H.Land发明 由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。) 3.聚乙烯醇人造偏振片 例 WXG—4型旋光仪 旋光法 旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。 旋光度 旋光系数 溶液浓度 液层厚度 旋光法 旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。 = α/ L C ——查手册得到不同物质的比旋光度。 α—— 测定样液的旋光度。 L—— 旋光管长度(液层厚度)分米。 C—— 样液浓度(所求值)。 t——测定温度为20℃。 λ——光源波长通常为D钠线589.3nm。 2.比旋光度——在一定温度和一定光源情况下,当 溶液浓度为 1 g/ml ,液层厚度为 1分米 时偏振光所旋转的角度。记为: 旋光法 糖类的比旋光度 + 53.3 + 138.5 + 194.8 + 196.4 乳 糖 麦芽糖 糊 精 淀 粉 + 52.5 - 92.5 - 20.0 + 66.5 葡萄糖 果 糖 转化糖 蔗 糖 【α】 糖类 【α】 糖类 变旋光作用 具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。 这是由于有的糖存在两种异构体,即 α型和β型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用。 在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。 若需立即测定,可将中性溶液(pH7)加热至沸,或加几滴氨水后再稀释定容; 若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。 在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。 旋光仪 光源 起偏器 小棱镜 旋光管 补偿器 检偏器 目镜 最基本的光学元件示意图 使用方法(三分视场) 从目镜中可观察到的几种情况: (1)中间明亮,两旁较暗。 (2)中间较暗,两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等的均一视场。 测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度盘,应调节视场成明暗相等的单一视场,读取刻度盘上所示的刻度值。 读数 刻度盘分两个半圆分别标出0一180°,固定游标分为20等分。读数时,先读游标的0落在刻度盘上的位置(整数值),再用游标尺的刻度盘画线重合的方法,读出游标尺上的数值(可读出两位小数) . 检测 1仪器 WZZ-2B自动旋光仪(附20W钠光灯),容量瓶100mL 烧杯250mL,分析天平 2步骤 配制糖液及样液 仪器预热 校正 测试 步骤: 1、配溶液 : 称取10g , 精确至 0.0001 g , 加少量水溶解并移人 1 00mL容量瓶中,加盐酸 2 0 m L,混匀,待冷却至20℃,加水至刻度,摇匀。 2、将仪器电源插入220V交流电源(要求使用交流电子稳压器)并将接地脚可靠接地。 3、打开电源开关,这时钠光灯在交流工作状态下起辉经5分钟,钠光灯激活后,钠光灯才发光稳定。 检测 4、将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴,应用软布搽干。试管螺帽不宜旋的过紧,以免产生应力,影响读数,试管安放时,应注意正确的位置和方向,盖上箱

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