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文件编码
文件名称:卡尔-费休水分测定法操作规程
SOP-QR-001-00
质量研究
起 草 人 日 期 颁发部门
部
审 核 人 日 期 生效日期
批 准 人 日 期 颁发数量 2 份
分发部门 质量部经理(1 份)、分析室(1 份)
目的:建立 915 KF Ti-Touch 卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程,规范水分测定法
操作,保证检验的质量。
范围:本规程规定了万通 915 KF Ti-Touch 卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求,适用于费休氏
法(第一法)测定样品的水分。
职责:质量研究部负责本文件的起草和实施。
检验依据: 《中国药典》2015 年版四部通则 0832 。
内容:
1、技术参数
1.1 测量分辨率:0.1 mV / 0.1μA;
1.2 测量精确度:±0.2 mV;
1.3 滴定管加液误差(10mL):± 20μL (0.2 %,优于 ISO/ EN/ DIN 的标准要求 0.3%);
1.4 水分测量范围:10ppm 到 100%;
1.5 滴定管加液分辨率:1/10000 或 1/20000 (可选);
1.6 对话语言: 中文,英语,德语,西班牙语,法语;
1.7 温度探头:Pt1000 或 NTC;
2 、操作方法
2.1 滴定前准备
2.1.1 确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足,仪器连接完好后,打开电源开关。
2.1.2 必要时排空滴定杯,在滴定杯中加入溶剂,直至甲醇基本浸没电极铂金柱。
2.2 滴定液标定
2.2.1 待仪器自检结束后,点击界面上 BD,仪器会自动平衡。
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2.2.2 待界面显示平衡正常后(即漂移值≤5μL/min),将标准水样抽入注射器中(约 1ml),确
保注射器中没有气泡。用天平精密称量已装满标准水的注射器,点击开始,仪器将停止平衡,会显
示要求 10 秒钟内加入标准水样。
2.2.3 迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。注意在注入标准水样的过程中,将注射器的针头浸
入溶液中(或用差量法),输入称量值,滴定结束后会显示滴定液浓度。
2.2.4 平行标定三次,仪器会自行求平均值,以平均值为滴定液浓度进行供试品水分测定。要求三
次标定所得值相对偏差不得过 1.0%。
2.3 供试品测定
2.3.1 标定结束后,点击界面上 YP , 仪器会自动平衡。
2.3.2 待仪器显示平衡正常后(即漂移值≤5μL/min),精密称取供试品适量(含水量约为
0.5〜5mg) , 点击开始,仪器将停止平衡,会显示要求 10 秒钟内加入供试品。
2.3.2 迅速将供试品转移至滴定杯中,用差量法称得加入供试品的质量。滴定结束后,记录数据。
2.3.3 平行测定三次,要求三次测定所得值相对偏差不得过 0.5%。
2.4 仪器使用后清洗
检测结束后,把滴定瓶中废液排出,再吸甲醇清洗,清洗完成清掉废液收集瓶中的废液。
3 、维护与保养
3.1 进行水分测定时,确保室内温湿度在使用范围内,湿度≤50%。
3.2 每次使用前检查所有管路的密封性,不允许使用台面有积水或者水迹。
3.3 干燥瓶应根据需要及时更换(硅胶蓝色变淡时请更换硅胶)。
3.4 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干,有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干。
3.5 长期不使用(3 个月)情况下建议每个月进行一次开机,使用甲醇作为滴定液检查其密封性,
同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇(溶剂)空白滴定,检查其电气与机械部分是否正常,不建议使
用卡尔-费休试液检查。注意检查完后
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