卡尔-费休水分测定操作规程(最终版)20151209-上传[汇编].pdf

文件编码 文件名称：卡尔-费休水分测定法操作规程 SOP-QR-001-00 质量研究 起 草 人 日 期 颁发部门 部 审 核 人 日 期 生效日期 批 准 人 日 期 颁发数量 2 份 分发部门 质量部经理（1 份）、分析室（1 份） 目的：建立 915 KF Ti-Touch 卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程，规范水分测定法 操作，保证检验的质量。 范围：本规程规定了万通 915 KF Ti-Touch 卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求，适用于费休氏 法（第一法）测定样品的水分。 职责：质量研究部负责本文件的起草和实施。 检验依据： 《中国药典》2015 年版四部通则 0832 。 内容： 1、技术参数 1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA； 1.2 测量精确度：±0.2 mV； 1.3 滴定管加液误差（10mL）：± 20μL （0.2 %，优于 ISO/ EN/ DIN 的标准要求 0.3%）； 1.4 水分测量范围：10ppm 到 100%； 1.5 滴定管加液分辨率：1/10000 或 1/20000 （可选）； 1.6 对话语言: 中文，英语，德语，西班牙语，法语； 1.7 温度探头：Pt1000 或 NTC； 2 、操作方法 2.1 滴定前准备 2.1.1 确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足，仪器连接完好后，打开电源开关。 2.1.2 必要时排空滴定杯，在滴定杯中加入溶剂，直至甲醇基本浸没电极铂金柱。 2.2 滴定液标定 2.2.1 待仪器自检结束后，点击界面上 BD，仪器会自动平衡。 1 / 3 2.2.2 待界面显示平衡正常后（即漂移值≤5μL/min），将标准水样抽入注射器中（约 1ml），确 保注射器中没有气泡。用天平精密称量已装满标准水的注射器，点击开始，仪器将停止平衡，会显 示要求 10 秒钟内加入标准水样。 2.2.3 迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。注意在注入标准水样的过程中，将注射器的针头浸 入溶液中（或用差量法），输入称量值，滴定结束后会显示滴定液浓度。 2.2.4 平行标定三次，仪器会自行求平均值，以平均值为滴定液浓度进行供试品水分测定。要求三 次标定所得值相对偏差不得过 1.0%。 2.3 供试品测定 2.3.1 标定结束后，点击界面上 YP , 仪器会自动平衡。 2.3.2 待仪器显示平衡正常后（即漂移值≤5μL/min），精密称取供试品适量（含水量约为 0.5〜5mg) , 点击开始，仪器将停止平衡，会显示要求 10 秒钟内加入供试品。 2.3.2 迅速将供试品转移至滴定杯中，用差量法称得加入供试品的质量。滴定结束后，记录数据。 2.3.3 平行测定三次，要求三次测定所得值相对偏差不得过 0.5%。 2.4 仪器使用后清洗 检测结束后，把滴定瓶中废液排出，再吸甲醇清洗，清洗完成清掉废液收集瓶中的废液。 3 、维护与保养 3.1 进行水分测定时，确保室内温湿度在使用范围内，湿度≤50%。 3.2 每次使用前检查所有管路的密封性，不允许使用台面有积水或者水迹。 3.3 干燥瓶应根据需要及时更换（硅胶蓝色变淡时请更换硅胶）。 3.4 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干，有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干。 3.5 长期不使用（3 个月）情况下建议每个月进行一次开机，使用甲醇作为滴定液检查其密封性， 同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇（溶剂）空白滴定，检查其电气与机械部分是否正常，不建议使 用卡尔-费休试液检查。注意检查完后