沸石结构表征.ppt

沸石结构及结构缺陷 X射线衍射技术(XRD)是测定沸石晶体结 构最有效的工具。 国际沸石协会下属的结构委员会编写出版的 Collection of simulated XRD powder patterns for zeolites》收集了所有已知结构 的沸石的衍射图谱和晶体数据,相当于沸石结 构的指纹图;粉末衍射图还可以提供沸石相的 纯度及其结晶度,定性检测沸石材料。另一本 书《 Atlas of zeolite structure types》提供 了沸石的立体结构图和孔道截面图 Evaluauon onr. ch Asposeslides for NET 4o dient P Evaluation only. Created with Aspose Slides for NET 4.0 dient Profilo 71 Copyright 2004-2017Aspose Pty L  将样品的XRD谱与已知 标准谱相比较,如果发 现多了或少了一些衍射 峰,就说明样品中存在 着其它晶相或者不具有 预期的结构 使用XRD方法能鉴定沸 石结构与型号,判定存 在着单一还是混合晶相 检查是否有其它元素进 入结构骨架位上,确定 样品的结晶度 Evaluauon onr. ch Asposeslides for NET 4o dient P Evaluation only. Created with Aspose Slides for NET 4.0 dient Profilo 71 Copyright 2004-2017Aspose Pty L  如何用XRD检测沸石 沸石合成之 后一般首先 用XRD表征 使用20值为 50-400之间 的衍射数据, 因为表征沸 石结构的最 以机以之范国内 强峰通常在 20. degrees Evaluauon onr. ch Asposeslides for NET 4o dient P alveton o Created with Aspose Slides for NET 4.0 dient Profilo 71 Copyright 2004-2017Aspose Pty L  常用XRD检测沸石的条件: voltage/current: 40KV/100mA, step width: 0.02 deg Present time: 0.1 sec, slits: DS/SS 1deg Rs 0.3mm26:4-64deg 要注意,有时沸石的XRD谱峰位置符合某一已 知结构,却会由于孔道中的有机模板剂被脱除 或高硅样品中孔道里阳离子的变化、阳离子交 换或迁移、在X射线样品架中的大晶体有择优 的取向,以及杂原子进入骨架等原因,而使其 强度与文献不符合 Evaluauon onr. ch Asposeslides for NET 4o dient P Evaluation only. Created with Aspose Slides for NET 4.0 dient Profilo 71 Copyright 2004-2017Aspose Pty L  XRD技术测定沸石的结晶度 沸石结晶度通常采用样品XRD谱中大约八个谱 峰的强度之和进行定量测定,所挑选的谱峰应 受样品水合度的影响很小,而且很少受其他因 素影响 例如八面沸石通常选用20值为1540,8.40 2330,25.6°,30.8°,31.4°及34.0°的谱峰; 对zSM5沸石则选用20值为2250~240之间 的四个谱峰即可,采用下式计算 相对结晶度(%)=未知样品峰强度之和/标 准样品峰强度之和 Evaluauon onr. ch Asposeslides for NET 4o dient P Evaluation only. Created with Aspose Slides for NET 4.0 dient Profilo 71 Copyright 2004-2017Aspose Pty L  XRD patterns of naY Evaluauon onr. ch Asposeslides for NET 4o dient P Evaluation only. Created with Aspose Slides for NET 4.0 dient Profilo 71 Copyright 2004-2017Aspose Pty L  八面沸石的XRD数据 FAU Na-Y siliceous CHEMIICAL COMIP