第一届网络课程大赛 红外光谱法 分析与检测 15 红外光谱法.pptx

项目三 仪器分析红外光谱一、红外基本原理 一定频率的红外线经过分子时，被分子中相同振动频率的键振动吸收，记录所得透过率的曲线称为红外光谱图红外基本原理分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：分子振动-转动光谱辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，相应于这些区域的透射光强减弱，记录T%对波数或波长的曲线，即为红外光谱。又称为分子振动转动光谱。红外光谱的表示方法以透过率T~λ 或T~ν 来表示：ν / cm?1 = 104 /(λ /μm) T(%)= I/I0×100%， I—透过强度，I0—入射强度T(%)苯酚的红外光谱红外光谱的区域近红外区（泛频区13158~4000cm-1）： -OH，-NH，-CH的特征吸收区（组成及定量分析）中红外区（基本振动区4000~400cm-1）： 绝大多数有机和无机化合物的化学键振动基频区（分 子中原子的振动及分子转动），化合物鉴定的重要区域远红外区（转动区400~10cm-1 ）： 金属有机化合物的键振动（分子转动、晶格振动)主要有机基团红外振动特征频率——饱和烃：2800-3000cm-1，归属为-CH3，-CH2，-CH中C--H的伸缩振动烯烃：1650 cm-1，归属为C=C的伸缩振动炔烃：2100 cm-1，归属为C≡C的伸缩振动酮、醛、酸或酰胺中的羰基：1700 cm-1脂肪化合物中的-OH的振动吸收：3600-3700 cm-1C-H弯曲振动=C-H伸缩振动＞3000cm-1 C=C伸缩振动1670~1640cm-1-C-H伸缩振动烯烃环己烯的红外光谱图C-H弯曲振动苯环的=C-H伸缩振动烷基-C-H伸缩振动苯环的骨架振动1600~1450cm-1芳烃乙苯的红外光谱图缔合O-H伸缩振动3400~3200cm-1 -C-H伸缩振动醇和酚1-己醇的红外光谱苯环的=C-H伸缩振动缔合O-H伸缩振动苯环的骨架振动苯酚的红外光谱图C=O伸缩振动C-O伸缩振动-C-H伸缩振动酯丁酸乙酯的红外光谱摄取红外吸收光谱的工具—红外光谱仪傅立叶变换红外光谱仪——利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光 度仪特点： 检测器直接检测样品与红外光的干涉光，无光栅和单色器，能量高、响应快。与时间分辨技术配合，可以跟踪毫微秒级瞬时过程。其能量大、灵敏度和分辨率，准确度均高。分辨率可达0.1-0.005cm-1。FTIR-8400S红外光谱仪（日本，岛津公司）制备KBr空白压片（高纯KBr可不做）背景扫描Background Scan空气（高纯KBr时）制备固体样品和KBr压片样品扫描Sample Scan谱图处理样品的测定（KBr压片法）固体样品测定流程示意：KBr压片的制备（以制备Aspirin样品为例）弹簧模压杆底座模压底座样品底座(硅碳钢圆柱)模压冲杆压片框架保护外套玛瑙研钵KBr压片模具油阀气阀压力杆手动液压机取0.2～0.4克KBr，在玛瑙研钵中充分研细，然后取2～4毫克Aspirin，即样品的量约为KBr的1%（此操作在红外灯下进行）在底座上先放一个样品底座（硅碳钢圆柱，光滑干净面向上），再将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。将充分研磨的样品和KBr混合粉末倒入样品框架中，注意尽量不要散落到侧壁上，用药匙柄将药品调节铺平后放上第二个样品底座，此时光滑面向下。套上保护外套，放上弹簧，最后插入模压杆。用手掌按紧模压杆，放在手动液压机上，打开液压机油阀，关闭气阀（顺时针到转不动），用压杆增压，直到表头示数达80KN，稳定5分钟左右。打开气阀，从液压机上取下制片模具，将样品底座和样品框架一同取出，放到模压底座上，套上保护外套，插入模压冲杆。将整个装置再放到液压机上轻压，听到“铛”的响声即停。将制片装置取下拆除，用镊子取下样片放入样品架的样品腔中，用磁片固定好，插入到仪器的样品槽中。样品测定模式选择转换函数扫描次数分辨率扫描范围在“Measure”状态下，根据需要逐项设置参数。样品扫描结束后，得到Aspirin的红外谱图，点击主菜单，选择“Save as”进行保存。谱图处理谱库有哪些信誉好的足球投注网站：点功能菜单的“Search”，可以选择“Spectrum Search”方式进行有哪些信誉好的足球投注网站。有哪些信誉好的足球投注网站结果分三部分，最上面显示样品图谱，最下面是结果报告的详细信息，中间显示选中结果的标准图谱。