实验八工业纯碱总碱度测定.pdfVIP

实验八 工业纯碱中总碱度测定 一、实验目的 1. 了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质； 2. 掌握 HCl 标准溶液的配制和标定过程 3．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂选择。 4.掌握定量转移操作的基本特点。 二、实验原理 工业纯碱的主要成分为碳酸钠， 商品名为苏打， 其中可能还含有少量 NaCl ， ，NaOH 及 NaHCO 。常以 HCl 标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产皮 Na2SO4 3 的质量。滴定反应为 Na2 CO3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO3 H2CO3=CO2 ↑+H2O 反应产物 H 易形成过饱和溶液并分解为 CO 逸出。化学计量点时溶液 2CO3 2 pH 为 3.8 至 3.9，可选用甲基橙为指示剂，用 HCl 标准溶液滴定，溶液由黄色 转变为橙色即为终点。试样中 NaHCO3 同时被中和。 由于试样易吸收水分和 CO ，应在 270～300℃将试样烘干 2h，以除去吸附 2 水并使 NaHCO3 全部转化为 Na2 3 ，工业纯碱的总碱度通常以 w(Na2 3 CO CO )或 w(Na2O)表示，由于试样均匀性较差，应称取较多试样，使其更具代表性。测定 的允许误差可适当放宽一点。 三、主要试剂与仪器 1. HCl 溶液 2 3 2. 无水 Na CO 3. 0.1%甲基橙指示剂 4. 0.2% 甲基红 60 ％的乙醇溶液。 5. 甲基红－溴甲酚绿混合指示剂 6. 硼砂（ Na2B4O7 ·10H2O ） 四、实验步骤 -1 1.0.1mol L ·HCl 溶液的标定 （1）用无水 Na2CO3 基准物质标定 用称量瓶准确称取 0.08g-0.10g 无水 2 3 Na CO 3 份，分别倒入 100mL 锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿 然后加入 10-20mL 水使之溶解，再加入 1-2 滴甲基橙指示剂，用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液的黄色恰变为橙色即为终点。计算 HCl 溶液的浓度。 （2 ）用硼砂 Na2B4O7 ·10H2O 标定 准确称取硼砂 0.2~0.3g 3 份，分别倾入 100mL 锥形瓶中，加水 20mL 使之溶解，加入 2 滴甲基红指示剂，用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液由黄色恰变为浅红色即为终点。 根据硼砂的质量和滴定时所 消耗的 HCl 溶液的体积，计算 HCl 溶液的浓度。 2.总碱度的测定 准确称取试样约 1g 倾入烧杯中，加少量水使其溶解，必要时可稍加热促进溶 解。冷却后，将溶液定量转入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。 平行移取试液 10.00mL 三份于锥形瓶中，加入 1～2 滴甲基橙指示剂，用 HCl 标 准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。 计算试样中 Na2O 或 Na2CO3 含量， 即为总碱度。测定的各次相对偏差应在